刁小冬 (泰兴市环境监测站，江苏225400) 摘要:采用盐酸消解样品，用火焰原子吸收光谱法测定电镀废水中高浓度的锡的质量浓度，方法简单可靠。通过实验样品的分析，验证了方法的准确度和精密度。该方法干扰少，数据准确，适合废水分析。 关键词:火焰原子吸收光谱法;电镀废水;高浓度的锡 中图分类号:X830.2 文献标识码:A 文章编号:1007－0370(2011)03－0154－02 锡是人体14种必需的微量元素之一，但它在生物体内的作用尚不太明确。测定水中锡的方法则未见报道，目前水中锡的测定尚无标准检验方法。今采用盐酸消解样品，氘灯背景校正技术消除非特征吸收和光散射影响，火焰原子吸收光谱法测定电镀废水中高浓度的锡，试剂耗量少，污染小，操作简单，精密度和准确度均符合要求。 1·试验 1．1 主要仪器与试剂 TAS－986型火焰原子吸收光谱仪，北京普析通用公司;锡空心阴极灯，上海电光器件有限公司。1000μg/mL锡标准储备液:准确称取1．000g金属锡(99．99%)，溶于100mL温热的浓HCl中，冷却后用水稀释至1L，此溶液中Sn的浓度为1000μg/mL，避光保存于聚乙烯瓶中;盐酸，优级纯。 1．2 仪器工作条件 火焰原子吸收光谱仪工作条件见表1。
1．3 样品前处理 取100ml混合均匀的废水样品于烧杯中，加热至近干，取下放冷，再加入10ml盐酸，加盖于95℃加热回流，必要时继续加盐酸，直到消解完全，继续加热至近干，用热10%盐酸溶液洗涤表面皿和烧杯，溶解沉淀和残渣，移至100kl棕色容瓶中，用10%盐酸溶液定容。 2·结果和讨论 2．1 干扰与消除 空气－乙炔富燃焰灵敏度较高，此时最好选用286．3nm波长，干扰较小。实际分析中，应仔细调节乙炔流量以获得最大灵敏度，在测定中应是非常富燃的火焰，但同时共存元素的化学干扰受火焰状态影响较大，如PO43－和SO2－4有干扰。因此在实验中加入氯化铵来消除，同时氯化铵对测定很多元素有增感效应，抑制多种共存元素的干扰。非特征吸收和光散射用氘灯背景校正技术消除。 2．2 校准曲线 准确移取Sn的标准溶液，其浓度分别为0，25，50，60，80mg/L，放入5个100ml溶量瓶，加质量入分数20%氯化铵溶液2ml，并用质量入分数10%HCL稀释定溶。在上述工作条件下以10%HCL溶液作参比，测得吸光度，见表2。
2．4 精密度和准确度 为了验证方法的精密度和准确度，对50mg/L的标准溶液进行检验，其结果见表3。
3·结论 实验结果表明，采用盐酸消解，火焰原子吸收光谱法测定废水中锡的质量浓度，操作简单，干扰少，此方法精密度和准备度均能满足废水监测技术要求。 参考文献 ［1］国家环境保护总局，水和废水监测分析方法编委会．水和废水监测分析方法(第四版)〔M〕．北京:中国环境科学出版社，2002:341． ［2］任兰，杜青．微波消解－火焰原子吸收光谱法测定土壤中钴化学分析计量〔J〕．2008，17(6):38－39． ［3］中国环境监测总站．环境水质监测质量保证手册(第二版)〔M〕．北京:化学工业出版社，1994:225－226． 作者简介:刁小冬(1979－)，男，本科，助理工程师，从事环境监测工作． 注：本站部分资料需要安装PDF阅读器才能查看，如果你不能浏览文章全文，请检查你是否已安装PDF阅读器！ |
