张跃宏 翟秀静 李亚琼 冯乃祥 (东北大学材料与冶金学院沈阳) 摘要：研究了ZnCl2/TMAC离子液体体系在铜电极上的阴极沉积过程测量了体系的电导率考察了电解质浓度、勿等工艺条件对镀层的影响。结果表明阴极过程为准可逆过程;体系电导率随勿升高而升高;358K电压2·04V电沉积时间30min可得到致密镀层颗粒大小接近3μm电流效率达90%。 关键词：离子液体;电镀;锌;循环伏安 电镀锌是一个量大面广的镀种它占总镀种的60%以上。目前主要采用酸性体系镀锌此技术存在部件产生氢脆、电流效率低、废水处理、工作勿高等问题。如横②获得高质量镀层的同时消除电解液对环境的危害已成为绿色电化学和环保工叶亟待解决的问题离子液体使之成为可能。离子液体具有:电化学窗口宽、导电性好、黏度比较大、扩散速率慢等特点。 离子液炭于电沉积金属及合金方面已有很多研究目前用于电镀锌主要采用ZnCl2/EMIC体系其中EMIC价格偏高、对水和空气敏感。 本研究使用TMAC(四甲基氯化铵)具有低黏度和高导电性尤其对水和空气不敏感。以ZnCl2/TMAC离子液体作为电解质PC(碳酸丙烯酯)为溶剂研究了锌在铜电极上的沉积过程考察电解液浓度、勿对镀层的影响。 1实验 由于无水氯化锌具有很强的吸水性在空气中极易水解市售分析纯无水氯化锌大多是ZnCl2和Zn(OH)Cl的混合物。本实验采用干燥氯化锌于423K脱水再在1073K升华得到了高纯度的无水氯化锌。电解液配置在氩气气氛手套箱内进行ZnCl2与TMAC的摩尔比为7∶3溶剂PC(分析纯)为15mL在358K搅拌30min得到白色透明的电解液。电镀时采用2·04V直流恒压阳极为石墨片阴极为铜片(纯度99·9%)勿(358±2)K在磁力搅拌下进行实验。电沉积后将镀锌的铜电极浸入除氧的PC溶液2min再用去离子水冲洗干净、干燥。 电极循环伏安曲线的测试采用AUTOLAB30+BOOSTER20A电化学综合测试仪。电解液配置在手套箱内配置。选用三电极体系:工作电极为铜丝(有效工作面积为0·2140cm2)对电极为石墨棒(有效工作面积为0·4850cm2)参比电极为铂丝。镀层的形貌采用SSX-550扫描电镜观察。 为了使镀层与基炭良好得结合力通常对基体进行镀前预处理用1#、3#、5#金相砂纸逐级打磨成镜面效果然后用丙酮溶液进行脱脂处理去离子水冲洗再用稀盐酸浸泡5min除掉表面的氧化膜之后在超声波清洗仪中洗涤5min最后用去离子水彻底冲洗烘干装入真空袋放入干燥器中待用。 2结果与讨论 2·1离子液体的电导率 在氩气气氛的手套箱内对稳定的电解液进行电导率的测定结果如图1所示不同摩尔比离子液体ZnCl2/TMAC的电导率(k)值随勿升高而升高。这是因为勿升高导致离子液体的黏度下降和离子运动速度增加引起的。从图中还可以看出离子液体的电导率随离子液体浓度的增大而先增大后减小因为浓度越大可导电的自由移动离子的数目越多但是到一定浓度后由于离子之间有相互的氢键和范德华力存在因此离子键的相互作用会增大离子液体导电性随之会减小电导率下降。
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