(1)0．05mol／L硫代硫酸钠标准溶液的配制程序 ①用万分之一分析天平(精度0.1mg)准确称取分析纯硫代硫酸钠(Na2S2O2·5H20) 24．817g。 ②将24．817g分析纯硫代硫酸钠溶于l000mL去离子水中，摇匀。再准确称取分析纯无水碳酸钠(Na2C03)0．2g，溶于同一试瓶中，摇匀完全溶解后，放置15天。 ③15天后将此溶液过滤，过滤后的溶液用0．05mol／L重铬酸钾溶液标定后，注明标定系数后使用。 ④如果配制正确，0．05mol／L硫代硫酸钠标准溶液用0．05mol／L重铬酸钾溶液标定其校正系数应在0．95～1．05范围内。 (2)0．05mol／L硫代硫酸钠的标定程序 ①精确吸取0．05mol／L重铬酸钾lomL人烧杯内，再加入l00mL去离子水摇匀。 ②将稀释后的重铬酸钾溶液置于磁力搅拌机上搅拌，并依次加入10mL盐酸、5mL硼(碘化钾)为20％的溶液和5mL W(淀粉)为5％溶液，此时重铬酸钾溶液呈绛紫色。 ③用0．05mol／L硫代硫酸钠滴定重铬酸钾溶液至绛紫色溶液变为白色，并且30s不返色，记下消耗0．05mol／L硫代硫酸钠的体积(mL)。 ④计算公式 式中 CB——0．05mol／L硫代硫酸钠浓度； V——消耗0．05mol／L硫代硫酸钠的体积，mL。 (3)0．05mol／L重铬酸钾(K2Cr207)标准溶液的配制程序 ①将分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7)用玻璃器皿盛置在电热烘箱内，用l00℃烘烤30～60min，并随炉冷却至室温。 ②用万分之一分析天平(精度0．1mg)准确称取分析纯重铬酸钾4．9035g，入锥瓶内，并用l000mL去离子水溶解摇匀，此时溶液呈橙黄色。 ③放置15天后，即可标定硫代硫酸钠。 ④棕色玻璃瓶避光保存。 (4)例(碘化钾)20％溶液的配制程序 ①用万分之一分析天平(精度0．1mg)准确称取分析纯碘化钾20g。 ②将20g碘化钾溶于80g去离子水中，摇匀存放于棕色磨口瓶内保存待用。 (5)硼(淀粉)5％溶液的配制程序 ①称取5g分析纯可溶淀粉。 ②将95g去离子水加热至70～80℃。 ③在搅拌情况下，缓缓将5g可溶淀粉溶于去离子水中，搅拌至完全溶解。 ④冷却后置于冰箱存放，或定期更换重新配制(此溶液易变质变馊)。 |
