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关 键 词：淀粉-丙烯酰胺,絮凝剂,自由基聚合,除浊率 作 者：杨红丽,姬彩云 内 容： （延安职业技术学院，延安716000） 【摘要】 介绍了采用自由基聚合制备淀粉一丙烯酰胺絮凝剂的方法。通过正交试验确定了最佳反应条件：丙烯酰胺和淀粉的质量比为1：1，引发剂加量0.2 mL，反应时间5h，反应温度60℃，在此最佳条件下制备的絮凝剂除浊率达96.27qo。考察了絮凝剂浓度及污水pH对絮凝效果的影响。结果表明，絮凝剂浓度在8～10 mg／L，污水pH 6～8时，除浊率达90%以上。 【关键词】淀粉-丙烯酰胺 絮凝剂 自由基聚合 除浊率 油田污水处理是石油开采工业中面临的重要问题之一，聚丙烯酰胺及其衍生物由于电性中和和吸附架桥作用，具有优良的絮凝性能，是目前油田污水处理的主要絮凝剂[1,3]。但其价格较高，降低处理成本，实施可持续发展战略成为水处理药剂的发展方向。 淀粉由于其原料来源广泛，价格低廉，无毒，易生物降解等优点，被列为环境友好型水处理剂。20世纪50年代以来，许多学者对淀粉的改性进行了研究，并制得多种絮凝剂用于水处理、石油开采及造纸等行业，均取得较好的效果[4-5]。笔者采用自由基引发聚合制备淀粉一丙烯酰胺絮凝剂，并对其絮凝性能进行评价，效果优于国产聚丙烯酰胺，与阳离子聚丙烯酰胺相当。 1实验部分 1.1试剂与仪器 1.1.1主要试剂 丙烯酰胺(AM)：分析纯；淀粉：食用土豆粉； 过硫酸铵：分析纯；亚硫酸氢钠：分析纯；硫酸；氮气；一级钠膨润土；聚丙烯酰胺( PAM)，相对分质量(3～5)×l05。 1.1.2仪器 数字控制恒温水浴箱，北京市长风仪器仪表公司；6511型电动搅拌机，上海标本模型厂；SRD散射光浊度仪；混凝实验搅拌仪。 1.2淀粉一丙烯酰胺接枝共聚物的制备 在300 mL广口瓶中称取一定量的淀粉，加100 mL蒸馏水溶解，在60℃糊化至透明，冷却至反应温度后调节体系pH，加入丙烯酰胺、引发剂，搅拌均匀，反应4h后即得淀粉一丙烯酰胺絮凝剂。 1.3絮凝性能评价 絮凝性能评价参照SY/T5796 - 93《絮凝剂评价方法》进行。 在100 mL烧杯中加入50 mL待处理水样（用一级钠膨润土配成浊度为100左右的污水），投加浓度5 mg/L的絮凝剂，用搅拌器快速搅拌1～2 min，慢速搅拌2～5 min，然后倒入50 mL量筒中，静置沉淀一定时间后，取上清液用SRD散射光浊度仪测定其浊度，并观察絮体大小及沉降快慢。除浊率计算式如下：
2结果与讨论 2.1合成条件的确定 为了制得价格低、絮凝效果好的絮凝剂，通过正交试验确定最佳合成条件，即以淀粉与丙烯酰胺质量比(A)、引发剂用量(B)、反应时间(C)及反应温度(D)为影响因素，以除浊率为考察指标，设计4因素4水平正交试验表L16(44)进行正交试验，因素水平见表l，结果见表2。 由表2各因素均值大小可得聚合反应的最佳条件是A2B1C4D3，即丙烯酰胺和淀粉的质量比为1:1，引发剂加量0.2 mL，反应时间为5h，反应温度为60℃。
在上述条件下制得的絮凝剂其除浊率为96.27%，大于正交试验方案中的结果。 2.2絮凝性能评价 用最佳条件下合成的淀粉一丙烯酰胺絮凝剂对膨润土悬浊液进行絮凝实验，考察絮凝剂浓度、污水pH对絮凝效果的影响，并与其他种类的絮凝剂进行比较。 2.2.1 絮凝剂浓度对除浊率的影响 淀粉-丙烯酰胺絮凝剂的絮凝机理属于吸附架桥机理，絮凝剂浓度是影响絮凝效果的主要因素之一。为此，考察了絮凝剂浓度对膨润土悬浊液除浊率的影响，结果见图1。
由图1可见，除浊率随絮凝剂浓度增加而提高，当其浓度达到10 mg/L后除浊率有所下降。高分子絮凝剂浓度适当时，油田水中悬浮的胶体粒子之间就会产生有效的吸附架桥作用，并形成絮体。絮凝剂浓度太小，吸附架桥作用较弱，起不到吸附架桥作用；絮凝剂浓度增加，初期吸附量增大，有利于吸附架桥，形成的絮体粒径增加，沉有利于吸附架桥，形成的絮体粒径增加，沉降速度增大；浓度过大时，大量的高分子絮凝剂吸附在悬浮颗粒上将其包覆，胶体的颗粒表面吸附了大量的高分子，会在表面形成空间保护层，阻止架桥结构的形成，使已经絮凝的絮体重新分散，因而絮凝性能反而变差。因此，絮凝剂浓度选择10 mg/L最合适。 2.2.2污水pH值对除浊率的影响 淀粉-丙烯酰胺絮凝剂的适用范围较广，实验考察了污水pH值对絮凝剂除浊率的影响，结果见图2。
由图2可知，污水pH在4～l2之间时，随着污水pH的增加，除浊率先增后减。当pH为8时，污水除浊率达到最高，此时处理效果最好，pH再增加，除浊率有所下降。从整体效果看，pH在4～12范围内除浊率均达到85%，处理效果较好。 2.2.3合成絮凝剂与其他絮凝剂性能比较 将合成的絮凝剂与市售HPAM、自制阳离子絮凝剂PDF对膨润土悬浊液的絮凝沉降处理效果进行了比较，结果见表3。
由表3可见，合成絮凝剂具有较好絮凝性，吸附架桥能力强，处理后产生的絮体大，沉降快，除浊率优于HPAM，与阳离子絮凝剂PDF效果相当。 3结论 (1)用丙烯酰胺对淀粉进行改性，可制得对膨润土悬浊液具有优良絮凝性能的絮凝剂。除浊率优于HPAM，与阳离子絮凝剂PDF效果相当。 (2)通过正交试验优化得到合成产品的最佳条件为：丙烯酰胺和淀粉的质量比为1:1，，引发剂加量0.2mL，反应时间5h，反应温度60℃。 (3)絮凝结果表明，絮凝剂浓度对絮凝效果影响很大，当絮凝剂浓度lOmg/L，污水pH为6—8时对膨润土悬浊液的絮凝性能较好，除浊率可达90%以上。 参考文献 [1]杨红丽,李克华,黄芹等．阳离子絮凝剂PDA的制备[J].精细石油化工进展，2007，8(9)：55～58. [2]武世新,李向伟,杨红丽．阳离子絮凝剂的制备及絮凝性能研究[Jl.精细石油化工进展，2008，9(2)：15～18. [3]李克华，杨红丽，吴丽蓉，等．反相乳液法制备阳离子共聚物絮凝剂PDA[J].长江大学学报，2008，(2)：20 -22，137.[4] 肖锦，周勤，天然高分子絮凝剂[M].北京：化学工业出版社，2005. [5]李淑红，俞敦义，罗逸，等，淀粉改性絮凝剂的制备及其在高矿化度油田水处理中的应用[J].水处理技术，2002，28(4)：220～223．
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