方法一(重量法) (1)方法摘要 镀液中存有P2O74-及P2O43-，应加入盐酸煮沸，使P2O74-转化为H3P04，加镁盐混合液，使全部HPO42-沉淀为MgNH4P04，称重，以求得总P2O43-量，从中减去由P2O74-(由EDTA滴定法求得)转化的P2O43-量，即得镀液中P2O43-含量。 在氨性溶液中，HPO42-与镁盐生成磷酸铵镁沉淀，经灼烧后成焦磷酸镁(Mg2P207)，称重。 (2)试剂 ①盐酸。密度l．19g／mL。 ②氨水。密度0．89g／mL及3%氨水。 ③50％柠檬酸铵溶液。 ④镁盐混合液。称取每化镁(MgCl2·6H20)400g及氯化铵300g溶于热水中，冷却，加水稀释至l500mL。 ⑤酚酞指示剂。见试剂(19)。 (3)分析方法 吸取镀液20mL于200mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，吸取此稀释液lOmL(相当于原液lmL)于400mL烧杯中，加水70mL、浓盐酸lOmL及过氧化氢3滴，加盖，煮沸约20min，取下，加柠檬酸铵20raL，加水至80mL，加热至40℃左右，加酚酞数滴，在不断搅拌下加入镁盐混合液30mL，滴加氨水呈红色，再过量5mL，搅拌数分钟，加氨水25mL，静置至少4h(或过夜)，将沉淀以牟密滤纸过滤，用3％氨水洗沉淀及滤纸数次，将沉淀及滤纸移入已知恒重的瓷坩埚中，干燥，灰化，在900～1000℃灼烧至恒重，称得质量为m。 (4)计算 ①含磷酸根
②含磷酸氢二钠 ρNa2HP04·12H20(g／L)=B×3．7684 式中m——焦磷酸镁质量，g； 0．854—— 1．092—— 3．7684—— A——ωP2O74-(由EDTA滴定法求出)，g／L B——ωP2O43-，g／L。
方法二(EDTA法) (1)方法摘要 本法是将测总焦磷酸根中所留溶液中加入硫酸镁，在氨性溶液中生成磷酸铵镁沉淀，过量的镁用EDTA回滴。用镁量换算为相当的磷酸根量。 (2)试剂 ①0．05mol／L硫酸镁溶液。见试剂(15)。 ②氨水。 ③0．05mol／L EDTA标准溶液。见试剂(1)。 (3)分析方法 在测定总焦磷酸根方法一后的溶液中准确加入0．05mol／L硫酸镁溶液20mL，此时溶液由橙绿转为紫红色，加浓氨水10mL，加热煮沸，使沉淀完全，加浓氨水5mL，冷却，过滤，用水洗几次，将滤液与洗液合并，加热30～40℃，以0．05mol／L EDTA标准溶液滴定至由紫红色变黄色为终点。 (4)计算 含磷酸根 式中C1——硫酸镁标准溶液的浓度； V1——耗用硫酸镁标准溶液的体积，mL； C2——EDTA标准溶液的浓度； V2——耗用EDTA标准溶液的体积，mL。 (5)附注 ①如沉淀少时，可不过滤即进行滴定。 ②滴定速度要慢一点，若滴定过头，影响测定结果。 |
