方法一(碘量法) (1)方法摘要 在微酸性溶液中，铜离子和碘化钾定量地反应生成碘，以硫代硫酸钠滴定，可测出铜的含量。以淀粉为指示剂。 (2)试剂 ①冰醋酸。 ②碘化钾固体。 ③淀粉指示剂。见试剂(25)。 ④0．1mol／L硫代硫酸钠标准溶液。见试剂(6)。 (3)分析方法 用移液管精确取2mL镀液于300mL锥形瓶中，加水lOOmL、冰醋酸lomL、碘化钾3g、少量淀粉指示剂，用0．1mol／L硫代硫酸钠标准溶液滴定，由黑褐色变为乳白色为．终点。 (4)计算 ρCuS04(g／L)=12．5V×0．1mol／L硫代硫酸钠的因数 式中 V——硫代硫酸钠标准溶液的滴定值，mL。 0．1mol／L硫代硫酸钠lmL---0．006357gCu。
方法二(EDTA法) (1)方法摘要 加氟化铵和氨水掩蔽金属杂质，在微碱性溶液中，以PAN为指示剂，用EDTA滴定铜。 (2)试剂 ①氟化铵固体。 ②1：1氨水。 ③PAN指示剂。见试剂(24)。 ④0．05mol／L EDTA标准溶液。 (3)分析方法 用移液管准确取lmL镀液于300mL锥形瓶中，加水100mL、氟化铵lg、1：1氨水20mL、PAN指示剂数滴，用0．05mol／L EDTA标准溶液滴定，溶液由红紫色变为绿色为终点。 (4)计算 ρCuS04(g／L)=12．5V×0．05mol／L EDTA的因数 式中 V——0．05mol／L EDTA溶液的滴定值。 0．05mol／L EDTA lmL=0．01248gCuS04·5H20。
方法三(硫酸和铜的连续测定) (1)方法摘要 基于酸碱滴定，以甲基橙为指示剂，以氢氧化钠标准溶液滴定硫酸，然后加缓冲溶液提高pH至10，用PAN为指示剂，以EDTA滴定铜。 (2)试剂 ①甲基橙指示剂。见试剂(17)。 ②0．1mol／L氢氧化钠标准溶液。见试剂(3)。 ③缓冲溶液(pH一10)。见试剂(30)。 ④0．1％乙醇溶液的PAN指示剂。见试剂(24)。 ⑤0．05mol／L EDTA标准溶液。见试剂(1)。 (3)分析方法 吸取镀液lmL于250mL锥形瓶中，加水100mL、甲基橙1～2滴，以0．1mol／L氢氧化钠溶液滴定至溶液由红变黄色为终点(V)。加缓冲溶液lomL、PAN 3滴，以0．05mol／L EDTA标准溶液滴定至绿色为终点(V1)。 (4)计算 含硫酸ρH2SO4(g／L)= 含铜ρCu(g／L)= 式中 c——氢氧化钠标准溶液的浓度； C1——EDTA标准溶液的浓度； V——耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL； V1——耗用EDTA标准溶液的体积，mL； V试——所取镀液体积，mL； 98——MH2S04, 63．55——MCu |
