方法一(比色法) (1)方法摘要 在氨性溶液中，Fe3+与磺基水杨酸形成黄色络合物，借此进行比色测定。 (2)试剂 ①10％过硫酸铵溶液。 ②20％磺基水杨酸溶液。 ③浓氨水。密度0．89g／mL。 ④1mL中含0．1mg铁标准溶液。见试剂(13)。 (3)分析方法 吸取镀液5mL于lOOmL容量瓶中，加水稀释至刻度，分别取20mL于50mL容量瓶中，加l0％过硫酸铵lmL、20％磺基水杨酸2mL，滴加氨水至溶液呈黄色，用水稀释至刻度。在波长430nm处，用2cm比色皿测其吸光值，由标准曲线查得铁的含量。 标准曲线绘制：于5个50mL容量瓶中分别加入硫酸铜溶液1mL后，再分别加入铁标准溶液0mL、0．5mL、1mL、2mL、3mL，加水20mL、磺基水杨酸2mL，滴加氨水至溶液呈黄色，然后用水稀释至刻度。在430nm波长处，用2cm比色皿测其吸光值。取1mL镀液，用水稀释至50mL作为参比液。镀液也取lmL、用水稀释至50mL作为试样空白，绘制标准曲线。 (4)计算 含铁ρFe(g／L)= 式中 A——从标准曲线查得的铁的含量。 (5)附注 标准曲线加的硫酸铜含量大致与试样硫酸铜含量差不多。
方法二(EDTA法) (1)方法摘要 氨性溶液中，铁与氨水生成氢氧化铁沉淀，沉淀过滤后，用盐酸溶解，使溶液pH=2，用磺基水杨酸为指示剂，用EDTA滴定。 (2)试剂 ①氨水。 ②1：1盐酸。 ③10％磺基水杨酸。 ④0．02mol／L EDTA标准溶液。见试剂(1)。 (3)分析方法 吸取镀液2mL，加入少量氨水和数滴过氧化氢，然后加过量氨水5mL，加热，趁热过滤，用热水洗涤数次，然后用加热的盐酸(1：1)溶解沉淀，用热水将滤纸洗干净，滤液及洗液放置原烧杯中，加水50mL，滴加氨水至刚果红试剂由蓝．色变为灰蓝色(pH≈2)。加热到50～60℃，加入磺基水杨酸lmL，以0．02mol／L EDTA标准溶液滴定至黄色或无色为终点。 (4)计算 含铁ρFe(g／L)= 式中 c——EDTA标准溶液的浓度； V——耗用EDTA标准溶液的体积，mL； 55．85——MFe |
