方法一(比色法) (1)方法摘要 氯离子与硝酸银生成氯化银白色浑浊沉淀，加入乙二醇，以使氯化银不会迅速沉淀下来。 (2)试剂 ①乙二醇(不含氯离子)。 ②0．1mol／L硝酸银溶液。见试剂(4)。 ③氯离子标准溶液。称取干燥的氯化钠固体0．1648g溶于水，于容量瓶中稀释至1L，1mL含氯离子0．1mg。 ④硝酸。 (3)分析方法 吸取镀液5mL于250mL容量瓶中，加入2mL硝酸、乙二醇lomL、0．1mol／L硝酸银ImL，加水稀释至刻度，于暗处放置20～30min，在波长440nm处进行比浊测定。 空白溶液同上法操作，但不加硝酸银。 标准曲线的绘制：先配制一个不含氯离子的酸性镀铜液(A液)，作打底用。 于5个25mL容量瓶中，各加入A液5mL及氯离子标准溶液0mL,0．5mL、lmL、2mL、3mL，同上法操作，进行比色测定，绘制曲线。 (4)计算 含氯离子ρCl-(g／L)= 式中 A——从标准曲线上查得试样含Cl-的质量，mg。 (5)附注 分析溶液含氯离子量时，如大于54～60mg／L，应少取试液。每加一次试剂，必须摇匀。若有Cu+，加几滴过氧化氢。
方法二 (1)方法摘要 氯离子和硝酸银定量地生成白色沉淀，以铬酸钠为指示剂。在近中性溶液中，生成红色铬酸银沉淀，指示反应终点。 (2)试剂 ①1：％铬酸钠。 ②0．1mol／L硝酸银。见试剂(4)。 (3)分析方法 用移液管吸取镀液lmL于250mL锥形瓶中，加水50mL、1％铬酸钠2mL，以0．1mol／L硝酸银标准溶液滴定至由黄色转微红色为终点。 (4)计算 含氯化铵ρNH4Cl(g／L)=cV×0．0535×1000 含氯化钠pNaCl(g／L)=cV×0．05844×1000 式中 c——硝酸银标准溶液的浓度； V——耗用硝酸银标准溶液的体积，mL； 0．0535—— 0．05844——
方法三(EDTA法) (1)方法摘要 氯离子与硝酸银生成氯化银沉淀，加氰化镍钾氨溶液后，溶解于氨水后释出相当量的镍离子，加紫脲酸铵指示剂后，用EDTA滴定反应所生成的镍离子，以间接测定氯化物。 (2)试剂 ①硝酸。 ②0．1mol／L硝酸银标准溶液。见试剂(4)。 ③氰化镍钾氨溶液。称取0．2g氰化镍钾[Ni(CN)2·2KCN·H2O]，溶解在50mL氨水中。 ④紫脲酸铵指示剂。见试剂(26)。 ⑤0．05mol／L EDTA标准溶液。见试剂(1)。 (3)分析方法 准确取镀液50mL于300mL锥形瓶中，加5mL硝酸和0．1mol／L硝酸银溶液10mL，加热煮沸10～15min，冷却。用玻璃滤斗过滤并洗涤。然后将沉淀物移至烧杯内，加氰化镍钾氨溶液使之溶解(视需要微热至溶解完全)。加紫脲酸铵指示剂，用0．05mol／L EDTA标准溶液滴定，试液由黄色变为红色为终点。 (4)计算 含氯离子ρCl-=70．9V×0．05 式中V——耗用EDTA标准溶液的滴定值，mL； 70．9——lmo1／L EDTA=70．9mg氯化物。 |
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