(1)方法摘要 在酸性溶液中,加热煮沸使P2074-转化成为H3P04,然后在氨性溶液中加镁盐混合液,使之生成磷酸铵镁沉淀,灼烧后生成焦磷酸镁,称重。 (2)试剂 ①盐酸。 ②氨水。密度0.89g/mL及3%。 ③镁盐混合液。 ④酚酞指示剂。见试剂(19)。 ⑤50%柠檬酸铵。 (3)分析方法 吸取镀液l0mL于400mL烧杯中,加水70mL、盐酸10mL及过氧化氢3滴,加盐煮沸,取下,加柠檬酸铵20mL,加水80mL,加热至40℃,加酚酞数滴,在不断搅拌下,加入镁盐混合液30mL,滴加浓氨水呈红色,过量5mL,搅拌数分钟,加氨水25mL,静置至少4h或过夜,将沉淀以中密滤纸过滤,用3%的氨水洗沉淀及滤纸数次,将沉淀及滤纸移人已知恒重的瓷坩埚中,干燥、灰化,在900~1000℃灼烧至恒重称重m(g)。 (4)计算 含焦磷酸根 式中
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