(1)方法摘要 在酸性溶液中,加入过硫酸铵,使HEDP分解成正磷酸,然后加入浓氨水,使pH=10,用PAN为指示剂,用EDTA滴定。 (2)试剂 ①1:4硫酸。 ②过硫酸铵固体。 ③氨水。密度0.89g/mL。 ④PAN指示剂。见试剂(24)。 ⑤30%酒石酸。 ⑥氯化镁标准溶液。10g氯化镁(MgCl2·H2O)加16g氯化铵,用水稀释至1L。 ⑦乙醇溶液。 ⑧0.05mol/L EDTA标准溶液。见试剂(1)。 ⑨pH=10缓冲溶液。见试剂(30)。 ⑩0.025mol/L Cu-EDTA溶液。用移液管移取0.05mol/L硫酸铜50mL于250mL锥形瓶中,加lomL缓冲溶液、几滴PAN指示剂,用0.05mol/L EDTA滴定,由红色转蓝色为终点(V)。另取硫酸铜及EDTA溶液,严格控制(50+V)(mL)体积混合。 (3)分析方法 吸取lmL镀液,加l:4硫酸5mL、水50mL、过硫酸铵3g,煮沸冒大气泡5min,加酒石酸5mL,加浓氨水使pH=10,加缓冲溶液5mL、PAN数滴,用0.05mol/L EDTA溶液滴定至紫红色转绿色为终点。 (4)计算 含硫酸钠ρCuS04·5H2O(g/L)=cV×249.7 式中 c——EDTA标准溶液的浓度; V——消耗EDTA标准溶液体积,mL; 249.7——MCuSO4·5H20。
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