(1)标准乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液 ①配制 a.0.05mol／L。称取分析纯乙二胺四乙酸二钠<C10H14N2Na2·2H2O)20g，以水加热溶解后，冷却，稀释至1L。 b．0．1mol／L。称取EDTA40g，配成1L。 ②标定。称取分析纯金属锌0．4g(四位有效数字)于150mL烧杯中，以少量1：1盐酸溶解，加热使溶解完全，冷却，移入l00mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取20mL于250mL锥形瓶中，加水50mL，以氨水调节pH至微碱性，加入pH=10的缓冲溶液10mL及铬黑T指示剂数滴，摇匀，以配制好的约0．05mol／L EDTA标准溶液滴定至由红变蓝色为终点。
式中 c——EDTA标准溶液的浓度； V——耗用EDTA标准溶液的体积，mL； m——锌的质量，g。 (2)盐酸标准溶液 ①配制 a．0．1mol／L。量取分析纯盐酸(密度l．19g／mL)9mL，以水稀释至1L。 b．1mol／L。量取分析纯盐酸(密度l．19g／mL)90mL， 以水稀释至1L。②标定 a．以碳酸钠标定。称取在120℃干燥过的分析纯碳酸钠1．5g(四位有效数字，)置于250mL锥形瓶中，加水120mL，搅拌使溶解，加入甲基橙指示剂(试剂l01)1～2滴，用配制好的盐酸滴定至由黄变为橙色为终点。
式中 c——盐酸标准溶液的浓度，mol／L； V——耗用盐酸标准溶液的体积，mL； m——碳酸钠的质量，9； 106——MNa2CO3。 b．以氢氧化钠标准溶液标定。用移液管吸取已标定的lmol／L氢氧化钠溶液25mL于250mL锥形瓶中，加水80mL，加入酚酞指示剂2滴，用配制好的盐酸滴定至红色消失为终点。
式中 f——盐酸标准溶液的浓度，mol／L； V——耗用盐酸标准溶液的体积，mL； C1——氢氧化钠标准溶液的浓度。 不同浓度的标准溶液按上述方法同样配制及标定。 (3)氢氧化钠标准溶液 ①配制 a．0．1mol／L。称4gNaOH溶于水、稀释至1L。j b．1mol／L。称取40g氢氧化钠，以冷沸水溶解于硬质烧杯中，待溶液澄清并冷却后，以冷沸水稀释至lL。 ②标定 a．以苯二甲酸氢钾标定。称取在120℃燥过的分析纯苯二甲酸氢钾(KHC8H404)49(四位有效数字)于250mL锥形瓶中，加水l00mL，温热使它溶解，加入酚酞指示剂2滴，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至淡红色为终点。
式中 c——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol／L；V——耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL；优——苯二甲酸氢钾的质量，g。 b．以标准盐酸溶液标定。用移液管吸取已标定的lmol／L盐酸溶液25mL于250mL锥形瓶中，加水80mL，加甲基橙指示剂2滴，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至橙色为终点。
式中 c——氢氧化钠标准溶液的浓度； V——耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL； C1——盐酸标准溶液的浓度。 C．以草酸标定。准确称取草酸(H2C204·2H20，分析纯)31．517g于500mL容量瓶中，用水溶解，稀释至刻度，摇匀。吸取20mL于250mL锥形瓶中，加水80mL、酚酞指示剂3滴，用配制好的约lmol／L的氢氧化钠溶液滴定至微红色为终点。
(4)标准硝酸银溶液 ①配制。0．1mol／L：取分析纯硝酸银于120℃干燥2h，在干燥器内冷却，准确称取l7．000g溶解于水，在容量瓶中稀释至l000mL，储于棕色瓶中。不需标定。 ②标定。称取分析纯氯化钾(干燥过)0．25～0．309，置于250mL锥形瓶中，加水100mL使之溶解、加入铬酸钾饱和溶液2～3滴，用配制好的硝酸银溶液滴定至白色沉淀略代色为终点。
式中 c——硝酸银标准溶液的浓度； V——耗用硝酸银标准溶液的体积，mL； m——氯化钾的质量，g。 74．55——MKCl。 (5)0．1mol／L标准碘溶液 ①配制。称取分析纯碘26g及碘化钾80g溶于最少量的水中，待溶解完全后稀释至lL。储于棕色瓶中，置于暗处。 ②标定。用移液管吸取已标定好的0．1mol／L硫代硫酸钠标准溶液25mL于250mL锥形瓶中，加水100mL，加淀粉溶液指示剂5mL，以配制好的碘溶液滴定至蓝色为终点。
式中 c——碘标准溶液的浓度； V——耗用碘标准溶液的体积，mL。 (6)硫代硫酸钠标准溶液 ①配制 a．0．1mol／L。称取分析纯硫代硫酸钠(Na2C03·5H20)25g溶于水中，加入碳酸钠0．1g，稀释至lL。 b．0．2mol／L。称取硫代硫酸钠50g溶于水，按上法稀释至1L。 ②标定 a．以铜标定。称取纯铜0．2g(四位有效数字)于300mL锥形瓶中，加入1：1硝酸lomL使之溶解，加浓硫酸5mL，加热至冒三氧化硫白烟，冷却。缓缓加水50mL摇动使盐类溶解，滴加氨水至溶液开始呈深蓝色，再滴加冰醋酸至深蓝色退
去，过量lmL冷却。加入20％碘化钾l6mL，立即用配好的0．1mol／L硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂5mL，滴定至蓝色将近消失，加入l0％硫氰酸铵10mL，再滴定至蓝色突然消失为终点。
式中 c÷一硫代硫酸钠标准溶液的浓度； V——耗用硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；m——铜的质量，g； 63．55——M己。。 b．以碘酸钾标定。称取在180℃干燥过的碘酸钾(KI03)0．10～0．12g(四位有效数字)1:1于400mL烧杯中，用50mL水溶解，加入20％碘化钾溶液l5mL及1：1硫酸lomL放置3min，加水稀释至l50mL，用配制好的0．1mol／L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂5mL，再滴定至蓝色消失为终点。
式中 c——硫代硫酸钠标准溶液的浓 V——耗用硫代硫酸钠标准溶液体积，mL； m——碘酸钾的质量，g； 214．1——MKI03. C．以重铬酸钾标定。用移液管吸取0．02mol／L重铬酸钾标准溶液25mL于250mL具玻璃塞的锥形瓶中，加水60mL、碘化钾2g及1：2盐酸5mL，立即盖好瓶塞，放置lomin，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色，加入淀粉指示剂5mL，继续滴定至蓝色消失为终点。
式中c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度； V——耗用硫代硫酸钠标准溶液体积，mL。(7)硫酸亚铁铵标准溶液 ①配制 a．0．2mol／L。称取硫酸亚铁铵[FeS04·(NH4)2S04·6H2O]80g，溶于冷的5％硫酸500mL中，溶解完毕后，如有浑浊，应过滤。以5％硫酸稀释至lL。亚铁溶液在空气中还原力逐渐降低，应于使用前标定，或测定和高锰酸钾的比例系数。 b．0．1mol／L。称取硫酸亚铁铵40g，按上法配成lL。 ②标定 a．以重铬酸钾标定。用移液管吸0．1mol／L重铬酸钾标准溶液20mL予250mL锥形瓶中，加水70mL、1+1硫酸20mL、磷酸2mL。加入苯基代邻氨基苯甲酸指示剂4滴，溶液呈紫红色，以配制好的0．1mol／L硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色转绿色为终点。
式中 f——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度； V——耗用硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL。 b．当硫酸亚铁铵和高锰酸钾配合使用时，可测定高锰酸钾标准溶液和硫酸亚铁铵标准溶液的比例系数。用移液管吸取配制好的硫酸亚铁铵溶液25mL于250mL锥形瓶中，用0．02mol／L高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈淡红色,并能于2～3min内不退色为终点。此二溶液的体积比(K)，即lmL硫酸亚铁铵相当于高锰酸钾标准溶液的体积(mL)，可用下式计算：
式中 V——耗用高锰酸钾标准溶液的体积，mL。
(8)重铬酸钾标准溶液
①0．1mol／L。取分析纯重铬酸钾于l50℃干燥1h，在干燥器内冷却，准确称取29．421g，溶解于水，在容量瓶中稀释至l000mL，不需标定 ②O．02mol／L。准确称取5．8842g溶于水，在容量瓶中稀释至l000mL。不需标定。
(9)高锰酸钾标准溶液
配制
a．0．02mol／L。称取分析纯高锰酸钾3．39溶于lL水中，徐徐加热使溶解完全，再热至恰至沸点，用小火维持此温度0．5h，放置冷却或过夜。用上铺石棉层的砂芯漏斗(3号)过滤，不应和橡皮或其他有机物接触，储于棕色玻璃瓶中，置于暗处。 b．0．4mol／L。称取分析纯高锰酸钾669溶于水中，按上法配成1L。 ②标定。称取在105℃干燥过的分析纯草酸钠0．2g(四位有效数字)于400mL烧杯中，加水200mL及3mol／L硫酸30mL，搅拌使草酸钠溶解。加热至80～90℃，由滴定管加入高锰酸钾标准溶液数滴，放置片刻至红色消失后，立即继续以高锰酸钾滴定至微红色，保持lmin不消失为终点。在接近终点时，滴定速度应减慢，每一滴颜色退去后再加另一滴。滴定时，溶液温度不得低于75℃。
式中 c——高锰酸钾标准溶液的浓度； V——耗用高锰酸钾标准溶液体积，mL； m——草酸钠的质量，g； 134——MNa2CO3。
(10)硝酸铅标准溶液
①配制。0．05mol／L：称取硝酸铅[Pb(N03)2] 16．6g溶于水，加1+4硝酸lmL，加水稀释至lL。 ②标定。用移液管吸取已标定的0．05mol／L的EDTA溶液20mL于250mL锥形瓶中，加入10％六亚甲基四胺15mL、水20mL、二甲酚橙数滴，用已配好的硝酸铅溶液滴定至由黄色变红色为终点。
式中 c——硝酸铅标准溶液的浓度； V——耗用硝酸铅标准溶液的体积，mL。(11)0．05mol／L铜标准溶液 ①配制。称取硫酸铜(CuS04·5H20)12．5g溶于水， 稀释至1L。 ②标定。吸取待标定的硫酸铜溶液20mL于250mL锥形瓶中，加水50mL、pH一5．5的乙酸一乙酸钠缓冲溶液10mL、PAN 3滴，用0．05mol／L EDTA标准溶液滴定至由紫红转黄色为终点。
式中 c——硫酸铜标准溶液的浓度； Cl——EDTA标准溶液的浓度； V1——耗用EDTA标准溶液的体积，mL。
(12)0．05mol／L镁标准溶液 ①配制。称取氯化镁(MgCl2·6H20)10．2g溶于水，稀释至1L。 ②标定。用移液管吸取配好的镁溶液20mL于250mL锥 形瓶中，加水50mL，以氨水调至微碱性，加入pH一10的缓冲溶液10mL、铬黑T指示剂数滴，摇匀，以已标定的0．05mol／L EDTA溶液滴定至由红色峦蓝色为终点．
式中 c——镁标准溶液的浓度； V——耗用EDTA标准溶液的体积，mL。 (13)铁标准溶液 配制：准确称取纯铁0．1000g(四位有效数字)，溶于少量1+1盐酸中，滴加几滴过氧化氢，加热溶解后，煮沸，冷却。加水稀释至1L。不需标定。此溶液1mL含铁0．1mg。(14)硫酸标准溶液 ①配制 a．1mol／L。量取分析纯硫酸(密度l．84g／mL)54mL，缓缓加入500mL水中，冷却后稀释至1L。 b．0．1mol／L。量取分析纯硫酸(密度l．84g／mL)5．4mL，缓缓加入500mL水中，冷却后稀释至1L。 ②标定。按盐酸标准溶液(试剂2)同样的方法进行标审．
式中 c——硫酸标准溶液的浓度，mol／L； V——耗用硫酸标准溶液的体积，mL； m——碳酸钠质量，g； 106——MNaC03。
(15)0．05mol／L硫酸镁标准溶液
①配制 a．0．05mol／L。称取分析纯硫酸镁(MgS04·7H2O)12．32g，以水配成1L。 b．0．025mol／L。称取分析纯硫酸镁6．16g，以水配成1L。 ②标定。用移液管吸取此液25mL，加水25mL、pH=10缓冲溶液l0mL及铬黑T指示剂少许，以0．05mol／L EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点。
式中 c——硫酸镁标准溶液的浓度； cl——EDTA标准溶液的浓度； V1——耗用EDTA标准溶液的体积，mL。 (16)0．2mol／L乙酸锌标准溶液 ①配制。称取乙酸锌[(CH3COO)2Zn]43．9g溶于水，加数滴甲酚绿指示剂(pH一3．8～5．2)，用冰醋酸调至黄色为止，置于容量瓶中，加水稀释至lL，摇匀。 ②标定。用移液管吸取0．2mol／L的锌溶液20mL于250mL锥形瓶中，加水50mL，以氨水调pH值至l0左右，加入pH=10的缓冲液lomL、铬黑T指示剂数滴，摇匀。以0．05mol／L EDTA标准溶液滴定至由红色变蓝色为终点。
式中 c——乙酸锌标准溶液的浓度； V——耗用EDTA标准溶液的体积，mL。 (17)甲基橙指示剂 0．1g甲基橙溶解于l00mL热水中。如有不溶物，应过滤。 (18)甲基红指示剂 0．1g甲基红溶解于60mL乙醇中，溶解后稀释至l00mL。 (19)酚酞指示剂 19酚酞溶解于80mL乙醇中，溶解后加水稀释至l00mL。 (20)麝香草酚酞指示剂 0．1g麝香草酚酞溶解于l00mL乙醇中。 (21)苯基代邻氨基苯甲酸(PA酸) 0．27g苯基代邻氨基苯甲酸溶于5mL 5％碳酸钠溶液中，以水稀释至250mL。 (22)铬黑T指示剂 0．5g铬黑T加氯化铡50g研磨后备用。 (23)二甲酚橙指示剂 0．2g溶于l00mL水中。 (24)1-(2-吡啶基偶氮)-2-萘酚(PAN)指示剂 0．2g1-(2-吡啶基偶氮)-2-萘酚溶于100mL乙醇中。 (25)淀粉指示剂 取可溶性淀粉lg，以少量水调成浆，倾于100mL沸水中，搅拌，煮沸，冷却，加入氯仿(CHCl3)数滴。 (26)紫脲酸铵指示剂 0．2g紫脲酸铵与氯化钠l00g研磨混合均匀。 (27)溴甲酚绿 又名溴甲酚兰，pH=3．6～5．2。0．19溴甲酚绿溶解于2．88mL 0．05mol／L氢氧化钠溶液中，加水稀释至250mL。 (28)缓冲溶液(pH=5．4) 称取六亚甲基四胺40g，溶于100mL水中，加浓盐酸10mL，摇匀。 (29)缓冲溶液(pH一5．5) 溶解NaAc·3H20200g于400mL烧杯中，准确加入冰醋酸9．2mL，加入至l00mL。 (30)缓冲溶液(pH=10)溶解54g氯化铵于水中，加入350mL氨水(密度0．89g／mL)，加水稀释至1L。 (31)1+9甲醛溶液 1体积36％甲醛溶液和9体积水混合均匀。
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