(1)方法摘要 在酸性溶液中，加入过硫酸铵，使HEDP分解成正磷酸，然后加入浓氨水，使pH=10，用PAN为指示剂，用EDTA滴定。 (2)试剂 ①1：4硫酸。 ②过硫酸铵固体。 ③氨水。密度0．89g／mL。 ④PAN指示剂。见试剂(24)。 ⑤30％酒石酸。 ⑥氯化镁标准溶液。10g氯化镁(MgCl2·H2O)加16g氯化铵，用水稀释至1L。 ⑦乙醇溶液。 ⑧0．05mol／L EDTA标准溶液。见试剂(1)。 ⑨pH=10缓冲溶液。见试剂(30)。 ⑩0．025mol／L Cu-EDTA溶液。用移液管移取0．05mol／L硫酸铜50mL于250mL锥形瓶中，加lomL缓冲溶液、几滴PAN指示剂，用0．05mol／L EDTA滴定，由红色转蓝色为终点(V)。另取硫酸铜及EDTA溶液，严格控制(50+V)(mL)体积混合。 (3)分析方法 吸取lmL镀液，加l：4硫酸5mL、水50mL、过硫酸铵3g，煮沸冒大气泡5min，加酒石酸5mL，加浓氨水使pH=10，加缓冲溶液5mL、PAN数滴，用0．05mol／L EDTA溶液滴定至紫红色转绿色为终点。 (4)计算 含硫酸钠ρCuS04·5H2O(g／L)=cV×249．7 式中 c——EDTA标准溶液的浓度； V——消耗EDTA标准溶液体积，mL； 249．7——MCuSO4·5H20。
7．3．2 HEDP的测定 方法一(EDTA法) (1)方法摘要 在氨性溶液中，加入过量镁盐混合液和磷酸作用，而过量的镁盐混合液以PAN为指示剂。用EDTA滴定。 (2)分析方法 在上液中，准确加入氯化镁25mL，激烈振荡2min，加乙醇溶液20mL，放置5min，加PAN数滴，用0．05mol／L ED—TA溶液滴定至溶液由红色变为草绿(V1)为终点。 取25mL氯化镁溶液，加水50mL、pH=10缓冲溶液20mL，加0．025mol／L Cu-EDTA 5mL、PAN指示剂数滴，用0．05mol／L EDTA标准溶液滴定至溶液由红变为草绿(V0)。 (3)计算 含HEDPρHEDP(g／L)= 式中 c——0．05mol／L EDTA标准溶液的浓度； V1——消耗EDTA标准溶液的体积，mL； V试——所取镀液的体积，mL。
方法二(硫酸亚铁法) (1)方法摘要 HEDP与重铬酸钾及硫酸一起加热沸腾氧化，生成二氧化碳、水及磷酸，然后用硫酸亚铁铵回滴剩余的重铬酸钾，从而计算出HEDP的量。 (2)试剂 ①1：1硫酸。 ②0．1mol／L重铬酸钾标准溶液。见试剂(8)。 ③0．1mol／L硫酸亚铁铵标准溶液。见试剂(7)。 ④苯基代邻氨基苯甲酸指示剂。见试剂(21)。 (3)分析方法 吸取lomL镀液于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取稀释液lomL于300mL锥形瓶中，加l：1硫酸10mL、准确加入0．1mol／L重铬酸钾标准溶液l0一15mL(记录为V2)。加热煮沸、冷却至室温，加水70mL、PAN指示剂3滴，用0．1mol／L硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫红色变为绿色为终点，记录为V1。 (4)计算 含HEDPρHEDP(g／L)= 式中 C1——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度； C2——重铬酸钾标准溶液的浓度； V1——消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL； V2——消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL； V试——所取镀液的体积，mL； 206——MHEDP。 |
