(1)方法摘要 在镀液中加一定量的高锰酸钾标准溶液，使酒石酸钾钠和柠檬酸都被氧化。过量的高锰酸钾和碘化钾作用析出碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，从分析结果中减去酒石酸钾钠的含量即得到柠檬酸的含量。 镀液中的Cu2+能和碘化钾作用析出碘，也消耗硫代硫酸钠。为此应另取一份镀液，加入碘化钾，求出它消耗硫代硫酸钠的量，然后对分析结果进行校正。 (2)试剂 ①1:5 H2S04。 ②20％KI。 ③1％淀粉指示剂。见试剂(25)。 ④20％硫氰酸钾。 ⑤0．003g／mL酒石酸钾钠标准溶液。 ⑥0．03g／mL柠檬酸标准溶液。 ⑦0．2mol／L硫代硫酸钠标准溶液。 ⑧0．4mol／L高锰酸钾标准溶液。 a．求与25mL高锰酸钾相当的硫代硫酸钠溶液的体积Vl(mL)。 吸取高锰酸钾溶液25mL，加2:5 H2S045mL、水50mL、20％KI 1omL，用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色，加淀粉指示剂2mL，继续用硫代硫酸钠滴定至蓝色退去为终点，记录耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积Vl(mL)。 b．求与1mL硫代硫酸钠标准溶液相当的酒石酸钾钠的质量a(g)。 吸取酒石酸钾钠标准溶液2mL，加水50mL、1：5HzS045mL，在水浴中加热至80℃，用移液管加入高锰酸钾标准溶液25mL，于70～75℃保温15min，用流水冷却至室温，加20％KI 10mL，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加淀粉指示剂2mL，继续用硫代硫酸钠滴定至蓝色退去为终点，记录耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积V2(mL)。
C．求与lmL硫代硫酸钠标准溶液相当的柠檬酸的质量b(g)。 吸取柠檬酸标准溶液2mL，加水50mL、1：5 H2S045mL，在水浴中加热至80。C，用移液管加入高锰酸钾标准溶液25mL，在70～75℃保温15min，用流水冷却至室温，加20％KI lomL，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加淀粉指示剂2mL，继续用硫代硫酸钠滴定至蓝色退去为终点，记录耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积V2(mL)。
(3)分析方法 吸取镀液l0mL，在100mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。吸取此稀释液2mL，加水50mL、1：5 H2S045mL，在水浴中加热80℃，用移液管加入高锰酸钾标准溶液25mL，在70～75℃保温15min，用流水冷却至室温，加20％KI l0mL，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加淀粉指示剂2mL，继续用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色退去，加20％硫氰酸钾5mL，再用硫代硫酸钠滴定至蓝色退去为终点、记录耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积U(mL)。 另吸取稀释的镀液2mL，加水50mL、1：5 H2S045mL、20％Kl lomL，用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色，加淀粉指示剂2mL，继续用硫代硫酸钠滴定至蓝色退去，加20％硫氰酸钾5mL，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色退去为终点，记录耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积V5(mL)。 (4)计算含柠檬酸
式中 V1——25mL高锰酸钾溶液相当的硫代硫酸钠溶液的体积，mL； V4——测定酒石酸钾钠和柠檬酸的含量时所用硫代硫酸钠溶液的体积，mL； V5——镀液Cu2+消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，mL； α——1mL硫代硫酸钠溶液相当的酒石酸钾钠的质量，g； Ь——lmL硫代硫酸钠溶液相当的柠檬酸的质量，g，镀液体积=0．0002L。
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