(1)铜的测定 ①方法摘要。在pH=2．5～10范围内，以PAN为指示剂，用氟化铵掩蔽锡，用EDTA滴定铜，溶液由紫红色变绿色为终点。 ②试剂 a．0．1％乙醇溶液的PAN指示剂。 b．0．05mol／L EDTA标准溶液。见试剂(1)。 c．氟化铵固体。 ③分析方法。吸取镀液lmL于250mL锥形瓶中，加氟化铵lg及水l00mL，加PAN数滴，用0．05mol／L EDTA滴定至由紫色至黄绿色为终点。 ④计算 a．含铜 b．含焦磷酸铜 式中 c——EDTA标准溶液的浓度； V——耗用EDTA标准溶液的体积，mL； 63．55——MCu； 301．1——MCu2P207。 (2)二价锡的测定 ①方法摘要。在酸性溶液中，以淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴定二价锡。 Sn2++I2+2H+一Sn4++2HI ②试剂 a．盐酸。密度1．19g／mL。 b．1％淀粉溶液。见试剂(25)。 C．0．1mol／L碘标准溶液。见试剂(5)。 ③分析方法。吸取镀液lmL于250mL锥形瓶中，加水100mL及盐酸数滴，调pH至6～7，加淀粉溶液5mL，用0．1mol／L碘标准溶液滴定至蓝色为终点。 ④计算 a．含二价锡 b．含焦磷酸亚锡 式中 c——碘标准溶液的浓度； V——耗用碘标准溶液的体积，mL； V试——镀液的体积，mL； 118．7——MSn； 413．6——MCu2P207
(3)四价锡的测定 ①方法摘要。先在酸性溶液中用铁丝将二价铜还原为金属铜，过滤分离金属铜，再用铝片将四价锡还原为二价锡，以淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴定总锡量，从总锡量减去二价锡量，即为四价锡量。 ②试剂 a．盐酸。密度l．19g／mL。 b．铁丝饼。用铁丝卷成饼状，每个8～10g，饼的直径约为5cm。 c．金属铝。切屑或薄片。 d．大理石。 e．1％淀粉溶液。见试剂(25)。 f．0．1mol／L碘标准溶液。见试剂(5)。 ③分析方法。吸取镀液5mL于250mL烧杯中，加浓盐酸15mL及水lomL，加铁饼一个，加热至沸，直到溶液蓝色消失，铜被还原完全，稍冷，过滤，用热水洗6～8次，将滤液和洗液合并置于500mL锥形瓶中，加浓盐酸50mL及铝片2g，如作用太剧烈，可用流水冷却，待作用缓慢时，煮沸溶液至金属铝片和析出的锡完全溶解后，停止加热，立即投入大理石一块，迅速以流水冷却后，加淀粉5mL，以0．1mol／L碘标准溶液滴定至蓝色为终点。 ④计算 a．含总锡 b．含四价锡ρSn4+g／L)=ρ总Sn一ρSn2+ 式中 c——碘标准溶液的浓度； V——耗用碘标准溶液体积，mL； V试——镀液体积，mL； 118．7——MSn。 ⑤附注。加入的盐酸量应约为40％(以体积计)，即100mL溶液中应含有40mL盐酸。 (4)总焦磷酸根的测定 ①方法摘要。先用氢氧化钠与铜、锡生成氢氧化物沉淀，过滤除去，将滤液调pH至3．8～4．0，加入一定量过量的乙酸锌标准溶液，与P2074-形成焦磷酸锌沉淀，过量的锌以EDTA标准溶液回滴，然后计算出P2074-的含量。 2Zn2++ P2074-一Zn2P207↓ ②试剂 a．40％氢氧化钠溶液。 b．1mol／L乙酸溶液。 c．0.2mol／L乙酸锌溶液。见试剂(16)。 d．PAN指示剂。见试剂(24)。 e．0．05mol／L EDTA标准溶液。见试剂(1)。 f．缓冲溶液(pH一10)。见试剂(30)。 ③分析方法。吸取镀液l0mL于250mL容量瓶中，加入约50℃的热水100mL、40％氢氧化钠10mL，以沉淀铜、锡，冷却，加水稀释至刻度，摇匀，干滤纸过滤。 吸取滤液25mL(相当原液lmL)于250mL锥形瓶中，加水80mL，用l+1盐酸调至微碱性(用pH试纸试之)，再用lmol／L乙酸调至pH为3．8～4．0，准确加入25mL乙酸锌溶液、PAN数滴，此时溶液为紫色，煮沸，冷却后移人250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，干滤纸过滤，准确取l00mL滤液于250mL锥形瓶中，加入缓冲液lomL，以0．05mol／L EDTA滴定至由紫色变黄色为终点。 ④计算 含总焦磷酸根 式中 C1——乙酸锌标准溶液的浓度； V1——耗用乙酸锌标准溶液体积，mL； C2——EDTA标准溶液的浓度； V2——耗用EDTA标准溶液体积，mL； V试——所取镀液体积，mL； 174——MP2074-。
(5)正磷酸盐的测定
方法摘要。镀液中含有P2074-及PO43-，应加入盐酸煮沸，使P2074-转化为H3PO4。滴加过氧化氢分解氰化物，加入镁盐使生成MgNH4P04，称重，求得总的PO43-量，从中减去由P2074-(由EDTA滴定法求得)转化的PO43-量，即得镀液中PO43-含量。 以下试剂、分析方法、计算等均与相同。
(6)硝酸钾的测定
①方法摘要。在酸性溶液中加入过量的亚铁溶液与硝酸根作用，多余的亚铁用重铬酸钾回滴，消耗与硝酸根作用的亚铁溶液，可计算出硝酸钾的含量。 ②试剂 a．硫酸。密度l．84g／mL。 b．苯基代邻氨基苯甲酸指示剂。见试剂(21)。 c．0．1mol／L硫酸亚铁铵标准溶液。见试剂(7)。 d．0．02mol／L重铬酸钾标准溶液。见试剂(8)。③分析方法。吸取镀液lmL于250mL锥形瓶中，加入20mL，准确加入20mL 0．1mol／L硫酸亚铁铵溶液，加浓硫酸20mL，加热煮沸5min，冷却，加水50mL、指示剂2滴，用0．02mol／L重铬酸钾滴定至紫红色为终点。 ④计算 含硝酸钾 式中 C1——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度； C2——重铬酸钾标准溶液的浓度； V1——耗用硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL； V2——耗用重铬酸钾标准溶液的体积，mL； 101．1——MKN03。
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