(1)方法摘要在pH=5.5溶液中,以硫脲掩蔽铜,以EDTA滴定锌,然后在滴定锌之后的溶液中加入过氧化氢,使Cu-硫脲络离子解蔽,释出铜离子,再以EDTA滴定铜。均用二甲酚橙作指示剂。 (2)试剂 ①10%硫脲。 ②二甲酚橙指示剂。见试剂(23)。 ③pH----5.5缓冲溶液(六亚甲基四胺)。见试剂(29)。 ④30%过氧化氢。 ⑤lmol/L盐酸。 ⑥0.05mol/L EDTA标准溶液。见试剂(1)。 (3)分析方法 吸取镀液lmL于250mL锥形瓶中,加水90mL、lmol/L盐酸lomL、硫脲5mL、二甲酚橙数滴,用pH一5.5缓冲溶液加至溶液呈紫色并过量2mL,用EDTA标准溶液滴定至黄色为终点(V)。 加过氧化氢10mL于上面滴定锌的溶液中,此时溶液变紫红色,加水50mL,补加二甲酚橙指示剂数滴,用EDTA滴定至绿色为终点(V1)。 (4)计算 ①含锌 ②含铜 式中 c——EDTA标准溶液的浓度; V,Vl——测锌、铜所消耗EDTA的体积。
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