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柠檬酸-酒石酸盐镀铜:工艺实践与实例

放大字体  缩小字体发布日期:2012-05-02  浏览次数:1941

   重庆铁马集团任山雄发表的《防渗碳碱性无氰镀铜新工艺》就是利用柠檬酸一酒石酸盐碱性镀铜工艺取代了氰化镀铜防渗碳的老工艺,满足了其单位产品对防渗碳镀铜的要求。基本工艺技术介绍如下。

   (1)工艺流程

工件粗加工成型一除油一渗碳部位涂蜡一电解除油一清洗一活化一清洗一碱性无氰预镀铜一清洗一碱性柠檬酸一酒石酸盐镀铜一清洗一检验一渗碳一淬火、回火一退铜一机加精加工(精拉内花键、滚外花键、车螺纹、铣键槽、清丝等)。

(2)碱性预镀铜配方及工艺规范

BH-580(无氰碱铜开缸剂)

50%

Cu2+

6~8g/L

温度

室温

pH值

9.2~9.8

电流密度

0.5~2.0A/dm2

时间

20~40min

搅拌方式

压缩空气搅拌

阳极

电解铜板和不锈钢板

   注:BH-580是广州第二轻工业研究所研制。

   (3)无氰碱性柠檬酸一酒石酸盐镀铜配方及工艺规范

   碱式碳酸铜[CuCO3·Cu(OH)2·nH20] 50~60g/L

Cu2+

25~35g/L

柠檬酸(C6H807)

250~300g/L

酒石酸钾钠(KNaC4H406·4H20)

30~40g/L

碳酸氢钠(NaHC03)

10~15g/L

二氧化硒(Se02)

0.01~0.02g/L

苯酚

0.1~0.3g/L

温度

25~50℃

pH值

8.5~9.5

脉冲高频电源/单脉冲电源

l.6~1.8V/4~4.5V

电流(采用稳压方式)

随工件镀覆面

积而变W(占空比)

60

搅拌

压缩空气搅拌

时间(不测孔隙工件)

6~8h

(测孔隙工件)

16~22h

阳极

磷铜板或紫铜板

注:镀液添加超声波可缩短镀铜时间约30%。

   

(4)镀液配制(1000L)

   ①加入约l/2体积的去离子水。

   ②加柠檬酸约275kg,用压缩空气搅拌。③加25kg氢氧化钠,测pH值=-4。

   ④逐渐加入碱式碳酸铜55kg。

   ⑤再逐渐加人75kg氢氧化钠,调pH=9.0,若pH值

高,可加柠檬酸调节。

   ⑥加l.5kg粉状活性炭,溶液呈黑色。

   ⑦静置1天后,用过滤机过滤,并不断清洗滤芯,将活性炭除去。

⑧加酒石酸钾钠40kg。

⑨加碳酸氢钠l5kg。

⑩加二氧化硒20kg(溶解后加入)。

   ⑩加苯酚约lO0g。

◎用柠檬酸和氢氧化钠调整pH值为9.0。

⑩用不锈钢做阳极,电解处理12h。

(5)电镀液的维护   

①预镀铜液。预镀铜液每周加约l00mL补给剂。因预镀铜层是打底层,因此没有添加光亮剂,镀件应带电入槽。在生产中发现,阳极挂铜板时,镀液中Cu2+会不断增加,不便控制和添加开缸剂,这样预镀液中除Cu2+外,其他有效成分会不断降低,使预镀铜的质量下降(主要是色泽和结合力等),因此采用不锈钢板取代铜板做阳极。现镀槽用4块不锈钢板做阳极,每周添加约25kg开缸剂,则镀液中Cu2+和其他成分基本稳定,预镀铜层色泽和结合力等性能保持良好,预镀铜与柠檬酸一酒石酸盐加原铜层结合力良好(若Cu2+较低,可补加两块铜阳极板)。

   ②无氰碱性柠檬酸酒石酸盐镀铜液。由于某些原因,化验室只分析镀铜液中Cu2+含量,而对镀液中配位剂柠檬酸和酒石酸钾钠没有分析。Cu2+高了,取出一些铜阳极板,Cu2+太低时,加入适量的碱式碳酸铜。根据生产量和产品质量情况摸索,确定每2~3个月加一次配位剂和光亮剂(即加lOkg柠檬酸、1.5kg酒石酸、l0g二氧化硒,再用氢氧化钠将镀液pH值调到9.O),这样基本能维护镀液成分的稳定,从而保证镀铜层质量。

   (6)结论

①对重载变速器的内花键齿轮、花键轴、球头销等深层渗碳零件的防渗碳进行无氰镀铜,采用新型无氰碱性预镀铜液与老柠檬酸盐无氰碱性镀铜液有机结合,柠檬酸盐镀铜采用脉冲新电源进行电镀,可完全取代氰化镀铜防渗碳的老工艺,符合国家《清洁生产促进法》的要求。

②该无氰镀铜工艺操作简单,镀液维护方便,镀层结晶细致、结合力强,镀液分散能力较好,镀层厚度比较均匀,但由于镀液无除油能力,故工件镀前必须将油污彻底清除干净。因镀液抗杂质能力较差,不能进行双极性镀铜,因此对内花键齿轮施镀时间较长。

  

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