六价铬镀铬液的分析主要成分有六价铬、三价铬和硫酸根离子。 (1)六价铬 ①以移液管准确取镀铬液10m1置于500ml的容量瓶中，用蒸馏水稀释至500ml。 ②由上述容量瓶内取出l0ml置于300ml三角瓶中，加入蒸馏水100ml。 ③加入2g酸性氟化铵、l.5ml浓盐酸。 ④加入3g碘化钾并搅拌使其完全溶解。 ⑤用0.05mol／L硫代硫酸钠滴定到褐色后加入1％的淀粉指示剂。 ⑥再继续用0.05mol／L的硫代硫酸钠滴定至透明的绿色为终点。 计算： (2)三价铬 ①取镀铬液10ml放人500ml容量瓶中，加水至500ml。 ②从中取出10ml放入300ml三角瓶中，加水100ml。 ③加入0.29g过氧化钠。 ④加热煮沸15min。 ① 冷却后用0．1N硫代硫酸钠溶液滴至溶液呈淡黄色为终点。 计算： (3)硫酸根(sOi2-4) ①取20ml镀液置于300ml烧杯中，加入l50ml水。 ②加入20ml盐酸和30ml乙醇，煮沸。 ③加入10ml氯化钡至煮沸的溶液中。 ④0.5h后过滤，并用稀盐酸冲洗至滤纸上无铬或钡的痕迹为止。 ⑤将沉淀洗入500ml三角瓶中，洗涤用水不超过200ml，最后加到200ml。 ⑥加入0.1mol／L EDTA 20ml，氨水20ml，煮沸并搅拌至沉淀完全溶解。 ⑦冷却后加入20ml氨水和几滴铬黑T指示剂。 ② 用0．1mol／L的氯化锌滴定试液由蓝色变红色为终点。计算： |
