①必须先在2／3所需体积去离子水中溶解计算量的焦磷酸钾。在溶解焦磷酸钾时，水温控制在50℃左右(不得超过60℃，以防其水解)，并要充分搅拌，直至完全溶解。 ②将计算量的固体焦磷酸铜研碎，用少量去离子水调成糊状，然后加到已溶解的K4P207，中，不断搅拌使之完全溶解，形成可溶性的络盐，倒入镀槽内。 如果焦磷酸铜是自制的，就可以直接倒入上述溶液中，并搅拌均匀，溶液呈蓝色。 ③将计算量的柠檬酸铵等用热水(去离子水)溶解后倒人镀槽内，搅拌均匀。 ④向槽中加入l～2mL／L 30％的双氧水，加热至50～55℃温度过高不利于活性炭吸附)，搅拌1h，再加入2～3g／L活性炭，搅拌l～2h，静置过滤。 ⑤用KOH和柠檬酸调整pH值为8．0～8．8。 ⑥将计算量的二氧化硒用热的去离子水先配成l0g／L。配制时注意：切勿用手直接接触二氧化硒。因为它会灼痛皮肤，所以必须戴橡胶手套操作。在按计算量加入上述溶液时，必须稀释至lg／L以下，否则，铜盐将会析出。 ⑦将计算量的2-巯基苯并咪唑溶于少量KOH溶液中，配成l0g／L。当加入上述溶液时，务必再稀释至lg／L以下，以免铜盐析出。 ⑧把水补至工作液面，搅拌均匀，分析含量，挂上阳极板，以0．2～O．5A／dm2电解数小时后，即可试镀。 注：a．如果镀铜液中引进磷酸氢二钠时，应在焦磷酸钾溶解的同时一起溶解。 b．如果镀铜液中引进氨三乙酸时，应先称取NaOH，其量为氨三乙酸用量的3％，然后将NaOH溶解于水中，搅匀，待碱液温度<60℃后，再将计算量的氨三乙酸逐渐加入碱液中，搅拌均匀。最后，将其加入焦磷酸铜与焦磷酸钾已混合溶 好的溶液中，再搅拌均匀。 C．如果镀铜液中引进草酸，则将计算量的草酸用50～80℃热水溶解后，在搅拌下加入焦磷酸铜和焦磷酸钾已混合溶好的溶液中，再搅拌均匀。 d．如果镀铜液中引进氨水，应在活性炭处理、过滤之后，在pH值调整之前加入。
|
