①生产实践表明，P2074一的量可在较大范围内变化。主要是和Cu2+保持一定比值(称之为P比)。一般来说，在保证镀层质量前提下，P2074一和Cu2+量宜控制在配方范围内较好。 所谓P2074一与Cu2+的比值(P比)，实际上就是控制P2074一和Cu2+的相对含量，P比是一个重要的工艺参数。因为P比是焦磷酸盐镀液最重要的管理参数，至少一个月要分析一次，按镀液的使用目的，保持在适当范围内。由于焦磷酸铜溶液中加入其他辅助络合剂(如柠檬酸铵)，游离焦磷酸钾含量不易分析准确，为了掌握镀液的变化，一般仅分析镀液中焦磷酸钾总量，并同时控制P2074-和Cu2+之比。通常在pH值为8.3～8.8时，最好是P2074一：Cu2+一(7～8)：1。如果低于7.1时，将使铜镀层粗糙或产生条纹并使阳极溶解差，光亮电流密度范围移动到高电流密度部位。P比过低(焦磷酸根不足)，常会造成镀层不均匀、(均一性差或带状镀层)、致密性差等现象。与此同时，阳极表面上容易形成焦磷酸铜白色膜层覆盖，导致溶液中平衡破坏，并伴随pH值连续下降。P比小，表示P2074一含量少，则需要补充P2074一。 较高比值情况下，不会造成pH值降低，阳极溶解和镀层外观均可得到改善。 当P比值高于8．5时，则镀液会产生磷酸盐，严重时将缩小铜镀层的光亮范围并降低阴极电流效率。P比过高时，常会造成高电流密度区域镀层烧焦、色泽带红等不良现象。当P比大于8时，表示Cu2+含量少，就应当适当补充Cu2+含量。在表2-1中，当镀液中加有氨三乙酸30～40g／L。的情况下，P2074一／Cu2+控制在6为好；当氨三乙酸加量为80～100g／L时，P2074一／Cu2+基本是1了。因此有氨三乙酸镀液是特例。 由于P比在上限范围内施镀时，其光亮电流密度范围处于低电流密度部位，分散能力好，为此，印刷线路板通孔镀覆常采用较高的P比。 ②氨水易挥发，要注意及时补加，但又不能过量，一般每平方米槽液表面每天加氨水(25％)400mL。 ③要防止正磷酸盐的积累，低pH值(<7)、高P比、高温>60℃都会促使焦磷酸盐水解而生成正磷酸盐。 有的厂家为防止焦磷酸盐水解，将pH值提高到8．6～9．2，控制含铜量在269／L以上，适当提高P比以免镀层粗糙，据称这样镀液可长期工作。 镀液中的P2074一有自行增加的趋势，所以不宜向镀液内添加磷酸氢二钠(钾)或磷酸二氢钾(钠)等缓冲盐。焦磷酸盐镀铜液中的磷酸根去除较困难，含量较多时，可用银盐法去除。正磷酸盐过多时，有的采用稀释或更换溶液。因此，要严格控制和遵守工艺规范，最大限度地抑制焦磷酸盐的水解作用。 ④光亮剂不可过量，否则镀层会发脆。有机光亮剂及其分解产物可用l～2mL／L 30％双氧水和活性炭3～5g／L联合处理去除。 ⑤焦磷酸盐镀铜液的pH值会随着使用时间的增长而略有升高趋势(变化不大)，调节pH值时，鉴于磷酸浓度增加会有利于磷化膜的形成，建议以焦磷酸调节。焦磷酸自制容易，方法为：将H3PO4放入坩埚内并放在恒温箱中加温至200～250℃，保温2～4h即可。 再次强调，当镀液pH值略高时，绝对不能用磷酸调节，除作焦磷酸调节外，最好作缩聚磷酸(H6P4013)来调节。 ⑥若在阴极区有“铜粉”出现时，可采用降低pH值和添加双氧水等措施使Cu+氧化成Cu2+上。 ⑦操作时尽量避免水分的大量带人和镀液的大量带出，以防影响铜盐和络盐的比值，并应有回收工序。 |
