镀锌有氰化物镀锌、锌酸盐镀锌、氯化物镀锌、铵盐镀锌等多种镀锌工艺,但现在流行的是锌酸盐镀锌和氯化物镀锌。 (1)锌的测定 吸取镀液l~2ml于250ml锥形瓶中,加水80ml,二甲苯酚橙l滴,滴加l:1的盐酸至黄色,再滴加l:1的氨水至近红色,用pH-5.4的缓冲溶液滴定至紫色,过量2ml,补加二甲苯酚橙1滴,用0.05mol/L的EDTA滴定至纯黄色为终点。 式中M-标准EDTA溶液的摩尔浓度; V—耗用标准EDTA溶液的容积,ml; n—所取镀液的容积,ml; 81.4—氧化锌的分子量。 (2)氢氧化钠的测定 取镀液lml于250ml锥形瓶中,加水50ml,加入0.05mol/L的EDTA若干(用量由分析锌含量时得知),加入氯化钡20ml、酚酞2滴,用0.1mol/L的盐酸滴定至红色消失为终点。 式中M一标准盐酸溶液的摩尔浓度; V—耗用标准盐酸溶液的容积,ml; 40—氢氧化钠的分子量。 (3)硼酸的测定 吸取镀液lml于250ml锥形瓶中,加入0.05mol/L的EDTA溶液l5ml络合锌离子,加入甲基红2滴,用3mol/L的硫酸调节至微酸性,再用0.1mol/L的氢氧化钠滴定甲基红恰变黄色为止(不记读数),加入酚酞数滴、甘油loml,继续滴定至加入甘油后,粉红色不消失为终点。 式中M一标准盐酸溶液的摩尔浓度; U一耗用标准盐酸溶液的容积,ml; 61.8—硼酸的分子量。 (4)氯化物的测定 用移液管吸取镀液lml置于250ml锥形瓶中,加水25ml、0.05mol/L的EDTA l5ml及酚酞数滴,以0.2mol/L氢氧化钠或盐酸滴至淡红色(不计读数),加l:1甲醛l0ml,继续以0.2mol/L氢氧化钠滴至红色,以不再消失为终点。 式中M-标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度; V—耗用标准氢氧化钠溶液的容积; 74.5—氯化钾的分子量。 |