糖精作为电镀液中有机添加剂的一种，被广泛用作光亮镀镍的柔软剂或应力去除剂，对镀件质量起着重要作用。但随着电镀时间的延长，电镀液中的有机杂质种类和数量[1]随之增加，导致镀层劣化，这时就要考虑净化镀液。目前去除电镀液中有机物常用的方法主要有H2O2氧化法、KMnO4氧化法、活性炭吸附法及氧化—吸附联合处理法等[2]。而对去除效果的分析，主要依靠赫尔槽试片观察，缺少定量的比较。
采用紫外分光光度法[3]分析电镀液中糖精浓度的变化，与气相色谱法[4]、薄层色谱法[5～7]、高压液相色谱法[8]、电化学方法等相比，具有简单、快速、准确度高的特点。为此本工作采用紫外分光光度法研究了以上3种单独处理方法对Watts镍中糖精的去除效果，以期为镀液大处理后精糖的添加和镀液的维护提供科学依据。
1试 验
1.1 仪器与试剂
日本岛津UV-2450，1㎝石英比色皿，78-1A型磁力加热搅拌器，恒温槽，电子天平。
试验所用试剂NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O、H3BO3、H2SO4、30％H2O2、KMnO4为分析纯；糖精和粉末活性炭为食品级。
Watts镍组成：270g/L NiSO4·6H2O ,50 g/L NiCl2·6H2O,35 g/L H3BO3。
1.2 方 法
1.2.1 糖精含量的测定
依据文献[3]，糖精浓度与其吸光度值是一一对应的，通过工作曲线就可以找到某一吸光度对应的糖精浓度。以蒸馏水为参比时，含微量糖精的Watts镀镍液在267㎜处有最大吸收，而硫酸镍、氧化镍、硼酸在230～320nm之间均无吸收，267nm为测定糖精的最佳波长。
糖精的最佳测定浓度范围确定为0.06～0.12 g/L，此时吸光度的测量误差最小[3]。在本试验中，Watts镀镍液中糖精的含量为1.0 g/L，故应先将电镀液中镀稀释10倍后，再用紫外分光光度法测定。
1.2.2 糖精的去除
在本试验中，主要用H2O2氧化法、KMnO4氧化法、活性炭吸附法3种方法处理含糖精1.0 g/L的W镀镍液。根据糖精吸光度的变化得出糖精浓度的变化，确定这3种方法对Watts镀镍液中糖精的去除效果。
2结果与讨论
2.1工作曲线
分别取2mL Watts镀镍液加入5个50mL的容量中，依次配成浓度为0.008，0.016，0.024，0.032，0.040，0.060，0.080，0.100，0.120g/L的糖精溶液，以蒸馏水为参比、，在267nm处测吸光度，作出工作曲线如图1.
2．2 H2O2氧化处理法
将含糖精1.0g/L的Watts镀镍液加热至55℃，保持恒温，加入30﹪H2O23m/L，在低速(60r/min)搅拌下，反应15min后，取出20mL镀镍液，冷却后，稀释10倍。以蒸馏水为参比，对此镀液在240～350nm范围内扫描。待反应30min后，重复以上操作，所得吸收光谱曲线见图2。由图2可知，H2O2氧化处理不能去除糖精，而且随着反应时间的延长，267nm处吸光度值反而略有增加，这是由于反应过程中水分蒸发导致糖精浓度升高所致。
2.3 KMnO4氧化处理法
用稀硫酸调节含糖精1.0g/L的Watts镀镍液pH值至2～3，升温至55℃，保持恒温，然后加入KMnO4 5 g/L，在低速(60r/min)搅拌下反应15min后，取出20mL镀镍液，冷却后，加入适量H2O2以褪去溶液的紫红色，过滤并稀释10倍。以蒸馏水为参比，对此镀液在240～350nm范围内扫描。待反应30min后，重复以上操作，所得吸光谱曲线见图3。由图3可知，KMnO4无法有效的去除糖精，在开始阶段，267nm处的吸光度值稍有降低，这是由于加入了较多的双氧水稀释了镀液。但随着反应时间的延长，吸光度值反而略有增加，这是由于反应过程中水分蒸发导致糖精浓度升高的结果。
2.4 活性炭吸附处理法
将含糖精1.0g/L的Watts镀镍液加热至55℃，保持恒温，加入活性炭3g/L，在低速(60r/min)搅拌下反应30min后，静止冷却，过滤后稀释10倍。以蒸馏水为参比，对此镀液在240～350nm范围内扫描，所得吸收光谱曲线见图4。由图4可知，活性炭吸附法对Watts镀镍液中的糖精有较好的处理效果。
2.4.2 时间对处理效果的影响
在室温条件下，向含糖精1.0g/L的Watts镀镍液加入活性炭3g/L，在低速(60r/min)搅拌下反应。分别在加入活性炭吸附处理0，1，5，10，15，20，25 min后取出20mL镀镍液，过滤后稀释10倍。以蒸馏水为参比，对此镀液在200～700nm范围内扫描，并记录267附近的峰值，所得结果见表2。
表1 温度对处理效果的影响
由表1可知，温度对处理效果的影响比较小，所以，从节约能源、减少成本的角度考虑，应该选择室温作为活性炭吸附的温度。 表2 时间处理效果的影响
由表2可知，在加入活性炭后的1min内，糖精浓度迅速下降，反应20min后，活性炭对糖精的去除率为56％。继续延长处理时间，吸附率未进一步增大。 2．活性炭添加量对处理效果的影响
在室温条件下，在5个50mL烧杯中分别加入20mL含糖精1.0g/L的Watts镀镍液，然后依次加入1，2，3，4，5g/L活性炭，在低速(60r/min)搅拌下处理20 min，过滤后稀释10倍。以蒸馏水为参比，对此镀液在200～700nm范围内扫描，并记录267附近的峰值，所得结果见表3。
表3 活性炭浓度对处理效果的影响 由表3可知，随着活性炭添加量的增加，糖精含量呈下降趋势。
3结论
（1）在55℃下，H2O2氧化法和KMnO4氧化法都不能有效地去除糖精。
（2）反应温度和反应时间对对活性炭吸附法去除糖精的影响较小，而活性炭的加入量是影响镀液中糖精去除量的主要因素。当镀液糖精浓度为1g/L时，1g粉状活性炭最多可吸附除去0.22g糖精。
（3）镀液大处理时在采用双氧水法和活性炭吸附法去除有机杂质的过程中，前者对糖精的浓度无影响，而后者能有效地除去糖精，生产中可从经济、实用、总体处理效果综合考虑活性炭的最佳用量。
|
