摘要:为了进一步提高烟酸镀银的光亮性，改善镀液的性能，通过赫尔槽试验研究了2，2-联吡啶与硫代硫酸钠对镀层外观的影响，并用金相显微镜观察基础配方和优化配方(含添加剂)的镀层的表面形貌。试验结果表明：2，2-联吡啶和硫代硫酸钠联合使用可以提高镀层的光亮性，扩大镀液的电流密度范围。 20世纪70年代，国内外电镀工作者就开始了无氰镀银的研究，研究者主要从两方面着手，一方面：寻找或合成无毒或低毒络合剂，使其与银离子络合的稳定常数尽可能与银氰络离子接近或相当，另一方面：在现有的无氰镀银工艺配方的基础上，研制有机与无机添加剂，改善镀液与镀层性能。迄今为止，已研发了多种无氰镀银工艺，烟酸镀银是无氰镀银的一种，氨和烟酸是镀液的主络合剂和辅助络合剂，无毒，在较低的电流密度范围内能镀出结晶细致的镀层，但不够光亮，为此，本文在众多添加剂中寻找了一类较好的光亮剂，进一步扩大电流密度范围，改善镀层性能 。 1 试验 1.1 基础镀液配方 硝酸银 50g/L 烟酸 90g/L 氢氧化钾 50g/L 碳酸钾 80g/L 醋酸铵 77g/L 氨水 32g/L pH值 9.2 温度 21℃ 1.2 基础镀液的配制 首先用烧杯量取1/3体积的蒸馏水，将称量好的氢氧化钾和碳酸钾倒入烧杯中使其溶解;然后将称好的烟酸和醋酸铵先后加入溶液中，再将称好的硝酸银先用少量水将其溶解，并将已溶解的硝酸银溶液倒入前面的烧杯中，同时搅拌使白色的絮状物完全溶解;最后加入计算量的氨水并加入蒸馏水至所需体积，同时调节pH值至9.0～9.5之间。 1.3 工艺流程 试样→除油→流动水洗→机械抛光→流动水洗→酸洗→流动水洗→去离子水洗→浸银→流动水洗→酸洗→流动水洗→去离子水洗→镀银→流动水洗→吹干。 1.4 添加剂的浓度 A为2，2-联吡啶1.1590g/L，B为硫代硫酸钠2.7850g/L。 1.5 赫尔槽试验 通过赫尔槽试验(槽液体积为250mL，阳极为99.99% 的纯银板，阴极试片为15mm×20mm×2mm的黄铜片)研究添加剂对镀层外观的影响，电流为120mA。 1.6 表面形貌观察 通过金相显微镜观察基础配方和优化配方(含添加剂)的镀层的表面形貌(放大400倍)。 2 实验结果与讨论 2.1 赫尔槽试验结果 2.1.1 2,2-联吡啶(1.1590g/L)对镀层的影响 通过赫尔槽试验，观察了2,2一联吡啶对镀层外观的影响见图1.
由图1可见，基础液配方所得镀层高区发雾，低区也只能获得半光亮的镀层，镀液添加2,2-联吡啶后镀层的外观有较大改变，尤其在低区，但浓度必须严格控制，最佳浓度范围为0.0695～ 0.1159 L，浓度太高太低，高区都会出现发雾现象。 从上面的结果还可以看出，添加剂A虽然可以扩大镀液的阴极电流密度，但是镀层外观未达到全光亮，鉴于此，考虑采用添加剂A和B联合作用来提高镀层的亮度。 2.1.2 硫代硫酸钠(2.7850r/L)对镀层的影响 通过赫尔槽试验，硫代硫酸钠对镀层外观的影响，见图2。从图2可以看出，当加入添加剂A和B之后，不但可以提高镀液的阴极电流密度，而且还提高了银镀层的光亮度。在添加剂A和B的含量合适时，可以使镀层达到镜面光亮。光亮剂B最佳浓度范围为0.0334～0.0446 L。
2.2 镀层表面形貌观察 本文采用金相显微镜观察了基础配方和优化配方(含添加剂)的镀层的表面形貌，见图3。
从图3可以看出，优化配方所得镀层结晶更加细致光亮，说明本文所采用的光亮剂2,2-联吡啶和硫代硫酸钠可以改善镀层表观质量。 3 结 论 1)2,2-联吡啶和硫代硫酸钠联合使用可以提高镀层的光亮性，扩大镀液的电流密度范围。 2)2,2一联吡啶可以改善镀层高区发雾现象，硫代硫酸钠可以使镀层光亮。 3)2,2一联吡啶最佳浓度范围为0.0695～0.1159g/L，硫代硫酸钠最佳浓度范围为0.0334～0.0446g/L。 |
