镍铁合金镀层中铁的百分含量主要取决于镀液中镍与铁之比。镀层中铁含量过高时，它在腐蚀介质中容易产生淡棕色的斑点。出现这种现象时，可采取减少铁阳极，增加镍阳极或适当提高镀液的温度进行调整。镀层中铁含量过低时，镀层的韧性和整平性降低，电镀的成本提高。如果镀层中铁含量略微偏低，则只要减少镍阳极和增加铁阳极即可；若铁含量过于低，则可采用补充硫酸亚铁及减少镍阳极和增加铁阳极来调整。
若镀液中Fe3+、Fe2+的浓度比过高，则阴极电流效率和深镀能力下降。镀层的色泽、韧性和整平能力恶化。所以镀液中Fe3+、Fe2+的浓度比≤1，当Fe3+、Fe2+的浓度比上升时，可加入2mg／L～10mg／L NaHS03将Fe3+还原成Fe2+；也可在搅拌下，用DK=1A／dm2电解8h～12h或用铁粉将Fe3+还原，在加入铁粉时，应在搅拌20min～30min后立即过滤，除去过剩的铁粉以免总铁量过高。
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