(1)点滴法。本法可测定lOμm左右的厚度(超过l0μm以上误差增大)也可与液流法作校准使用。测定溶液:
碘化钾 200g/L(先溶解) 碘(结晶) lO0g/L
先把欲测表面揩干净。一般是在钝化前测厚度。若出厂检验,要去除钝白膜后测厚度,可把钝化膜在20%左右的热氢氧化钠中揩去,然后清洗,揩干。测定时,每滴上一滴,揿动计时表,走一分钟后,用脱脂棉轻轻揩去。再滴人第二滴,直至露出铁底层为止,终点不够明显时,可再滴一滴,若铁底层露出部分扩大了,则刚才就是终止。
由于温度越高,所溶解金属就越快,所以要有温度校正系数K见表1
表1温度校正系数表(一)
计算:厚度=(n-l)K。其中,咒为在露出终点时消耗溶液滴数;K为1滴溶液在一定温度下溶解镀锌层的微米即温度校正系数。
(2)计时液流法。用本法测定,速度较快。测定前的去钝化膜与点滴法相同。要注意的是本装置滴定管口溶液的流速要经过校正,即30s流出l0mL(±0.1mL),若过快,要把管口加工收小。液流测定时,管口距产品测定部位5cm左右。产品要45。斜放——既便于溶液流出又易于观察。测定时,要把滤纸折成一只尖角,把一开始生成的黑色产物轻轻揩去,一面滴一面要揩擦,直至被滴定处露出明显玫瑰红色为终点。记下所消耗的时间。
测定溶液:
硝酸铵 70g/L lmol/L盐酸 70mL/L 硫酸铜 7g/L
计时液流法的温度校正系数如下表2 (一秒钟在一定温度下一秒钟溶解镀层的厚度,微米)
表2温度校正系数表(二)
计算:厚度=tK,其中,t为至出现终点所需要的时间,s;K为温度校正系数。
(3)计量测流法。
本法与计时液流法大同小异,只是镀层厚度以消耗毫升数来计算。可采用分析用的滴定管加工改制,把滴定管口的流速加工成30s流出lomL即可。其他测定前处理及方法,终点观察,测定溶液均与计时液流法相同,这样可省去一只计时工具,适合车间使用。
表3为每一毫升溶液在一定温度下,溶解镀层厚度(μm)。
表3温度校正系数表(三)
计算:厚度=VK,其中,V为消耗溶液毫升数(精确到0.1mL);K为温度校正系数。 |