关键词：AZ91D镁合金，氧化层，活化 作者：李雪松，杨悦，田喜军，杨友,吴化 李雪松1，杨悦l，田喜军2，杨友,吴化1 (1．长春工业大学先进结构材料省部共建教育部重点实验室，吉林长春130012；2．吉林油田公司勘察设计院，吉林松源138000) 摘要：采用硝酸氧化法在AZ91D镁合金表面形成一层具有较好耐蚀性能的氧化膜。采用扫描电子显微镜对镁合金氧化层的微观形貌进行观察分析，系统讨论了活化时间和氧化时间对氧化层表面微观形貌的影响。结果表明：在活化时间为0.5min，氧化时间为2min的条件下得到的氧化层表面均匀、完整，具有较好的耐点滴实验性能。 关键词：AZ91D镁合金；氧化层；活化 中图分类号：TG174文献标识码：A文章编号：1000-4742(2011)02-0031-02 0前言 作为最轻的金属结构材料，镁合金是目前国内外积极开发的一种新型绿色环保材料[1-2]。但是，镁合金在使用过程中极易发生腐蚀的问题大大限制了它的应用和发展。 与其他表面处理技术相比，镁合金化学转化处理可以提供不同结构的转化膜层，具有良好的耐蚀性能，可作为进一步涂装的基础；并且该技术不受工件形状和尺寸的影响，在凹槽、盲孔、深孔等部位都能得到厚度均匀的底层，而不像阳极氧化和电镀工艺易受电场分布的影响[3-5]。因此，镁合金表面的化学转化处理技术成为本文的研究重点。 本实验运用传统的重铬酸盐氧化技术在镁合金表面形成—层致密的氧化膜，从而提高其耐蚀性能。实验通过改变氧化时间和活化时间等工艺参数挑选出最佳的氧化工艺，从而获得耐蚀性能最好的氧化膜。 1实验 1.1试样准备 实验中采用AZ91D镁合金，规格为3.0mm×2．Omm×0.5mm。试样表面要求打磨光滑，没有较明显的划痕。 1.2工艺配方 重铬酸钾40～55g/L，氯化铵0.75～1.25g/L，硝酸65～85mL/L,70～80℃,0.5～2.Omin。1.3工艺流程 打磨→水洗→除油→水洗→酸洗→水洗→氧化→水洗→封闭→水洗→吹干 1.4氧化膜耐蚀性测定方法 实验中采用点滴实验，点滴液配方为：KMnO40．05g，蒸馏水95mL，硝酸5mL。用此配方制溶液，蘸取1～2滴滴在待测试样上直至溶液颜色消失，记录时间。 2结果与讨论 2.1氧化时间对氧化膜表面形貌的影响 图1为不同氧化时间对试样表面微观形貌的影响。 图l(a)中膜层的覆盖程度较高，但是膜层出现了破裂的现象，并且基体随机出现了许多白斑，可能是氧化时间过长的缘故，在图1(b)：中膜层覆盖程度高，膜层也较均匀、细致、完整，没有出现膜层破裂现象，白斑的数量也明显的减少，对基体具有良好的防护性能。图l(c)已经形成了膜层，但是其覆盖程度差，镁合金基体部分裸露在空气中，不能阻止外界对基体的腐蚀，对基体的防护性能差。图l(d)中膜层刚刚开始形成，几乎没有形成完整的氧化层，不能对基体起到良好的防护效果。所以，在氧化时间为2．Omin时可获得性能良好的氧化膜层。  图1氧化时间对氧化膜表面微观形貌的影响 2.2活化时间对氧化膜表面微观形貌的影响 图2为不同活化时间对试样表面微观形貌的影响，活化液采用氢氟酸。  图2活化时间对氧化膜表面微观形貌的影响 图2(a)中形成的膜层薄并且表面发黑，可能是由于活化时间过长造成腐蚀比较严重，导致基体和膜层的结合力差。图2(b)中膜层的覆盖程度高但是微粒比较粗大且不细致，导致膜层不能起到良好的防护作用。图2(c)中膜层比较完整，微粒细致，膜层也比较致密，但是出现了大量的白斑，且有许多类似点蚀的孔洞。图2(d)中膜层覆盖程度高，微粒细致、均匀，完整性好，具有较好的耐蚀能力。 2.3点滴腐蚀实验 图3为氧化时间及活化时间对氧化膜点滴实验性能的影响。由图3可知：随着氧化时间的增加，氧化膜的耐点滴实验性能先增加后降低，当氧化时间为2．Omin时，具有最好的耐点滴实验性能；而随着活化时间的延长，氧化膜耐点滴实验性能急剧下降，当活化时间为0.5min时，具有最好的耐点滴实验性能。  图3氧化时间及活化时间对氧化膜点滴实验性能的影响 3结论 (1)研究了氧化时间和活化时间对镁合金表面氧化层微观形貌的影响。结果表明：在氧化时间为2．Omin，活化时间为0.5min的工艺条件下获得的氧化膜表面均匀、完整、色泽光亮，且覆盖能力良好。 (2)通过点滴实验对氧化膜的耐蚀性能进行测试，得出在其他条件相同的情况下，氧化时间为2.0min时，获得的氧化膜的耐蚀时间为85s；活化时间为0.5min时，获得的氧化膜的耐蚀时间为90s。 参考文献： [1]曾小勤，王渠东，吕宜振，等．镁合金应用新进展[J]．铸造，1998,47(11)：39-43． [2]吕宜振，翟春泉，王渠东，等．压铸镁合金的应用现状及发展趋势[J].铸造,1998,47(12)：50-52． [3]翟春泉，曾小勤，丁江文，等．镁合金的开发应用[J].机械工程材料,2001(1)：5-10． [4]朱祖芳．有色金属的耐腐蚀性及其应用[M].北京：化学工业出版社,1995． [5]周学华，陈秋华，卫中领，等，镁合金的化学转化膜[J].腐蚀与防护,2004,25(11)：46-51．
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