无锡中镀科技有限公司

 

NI-2006HSX 是氨基磺酸盐型镀镍工艺，可产生低应力的，半光亮的，延展性的镍镀层。本工艺尤其适用于作为贵金属和非贵金属电镀的底层。它专门用于可溶性阳极体系的高速电镀设备。

 

设备

槽            衬橡胶，PVC，PVDC，PP或聚乙稀，衬里需用60g/L磷酸钠在50℃沥滤8小时，然后用水冲洗，再用5~10%硫酸溶液在60℃沥滤8小时,最后用清水彻底冲洗。

整流器        标准直流电源整流器，配有伏特计，安培计和电流连续控制器。安培计应用安培-分钟计。

过滤          连续过滤，每小时至少一个循环。泵和滤芯应使用惰性材料。接口用Nyflex管连接。不要用不锈钢。

加热器        用石英或玻璃加热器，不要用不锈钢。

搅拌          用阳极移动或溶液循环搅拌。不要用空气搅拌。

阳极          高纯度的S阳极，用电解去极化或镍柱阳极。阳极袋应浸在含5%（v/v）硫酸的沸腾的水溶液中5~15分钟，然后彻底冲洗干净。

操作条件

                                       最佳           范围

金属镍               g/L               113            110~120

氨基磺酸镍           g/L               483            430~520

硼酸                 g/L               40             35~45

NI-2006HSX 阳极活化剂mL/L              85             70~100

NI-2006HSX 添加剂    mL/L              43             35~50

NI-124               mL/L              1.5            1~2

pH                                     3.5            3~4

温度                 ℃                58             55~60

搅拌                                   尽可能快

电流密度             A/dm²                           根据应用和设备不同而不同，最大可达25

效率                 mg/Amin           17.7           17.5~18.0

                     95%以上

镀1微米所需时间

5   A/dm2         秒                60             50~70

20  A/dm2         秒                15             13~17

*圈对圈设备用LECTRO-NIC 阳极活化剂S

镀液组成

氨基磺酸镍           提供所需镍离子,通常只通过带出损失。

硼酸                 缓冲液，防止pH值变化范围过大。也可防止高区烧焦，只通过带出损失。

NI-2006HS阳极活化剂 改善溶液的导电性，均镀力和阳极耐腐蚀性。通过分析补加，只通过带出损失。可通过霍尔槽实验进行控制。

NI-2006HSX 添加剂    含有防针孔剂和应力消除剂，即可保持镀层低内应力,又可得到半光亮性，延展性的镀层。半光亮性是添加剂中应力消除剂的副作用，所以需安培-小时计来维持添加剂的含量，添加速率为1.0mL/Ah。

防针孔剂 NI-124      需要过量补加时，往往表明溶液含有杂质。

pH                   用稀氨基磺酸降低pH；碳酸镍添加在滤芯中来升高pH值，不要直接添加在溶液中。

分析

镍的分析

试剂

pH 10 NH₄缓冲液      溶解54g NH₄Cl于200mL蒸馏水中。加入312ml 28~30%氨水，稀释至1L。

紫脲酸胺混合物       100g氯化钠中加0.2g紫脲酸胺,充分混合。

步骤

1.   准确移取2mL 试样于250mL锥形瓶中，加入50~100mL蒸馏水。

2.   加入15mL pH 10 NH₄缓冲液（此时溶液变蓝）。

3.   加入约0.5g紫脲酸胺混合物。

4.   用0.1M EDTA 滴定至紫色为终点。

计算

滴定用0.1M EDTA 体积（mL）×2.9 = 金属镍浓度 (g/L)

硼酸分析

试剂

混合指示剂: 溶解1g溴代百里酚钛蓝和5g溴甲酚紫于50mL乙醇中。

步骤

1.   准确移取5mL试样于250mL锥形瓶中。

2.   加入5滴混合指示剂。
注：此时溶液应为蓝色，若溶液为绿色，慢慢加入0.1N NaOH 直至溶液为蓝色。

3.   加入约20g甘露醇，摇晃直至形成均匀的浆状物。

4.   用0.1N氢氧化钠滴定至蓝色为终点。

计算

滴定用0.1N NaOH体积（mL）×1.23 = 硼酸浓度 (g/L)  

 NI-2006HSX 阳极活化剂

步骤

1.   准确移取10mL试样于250mL 锥形瓶中。

2.   加入5g 碳酸钙。

3.   加入50mL蒸馏水和1mL 2% NaCrO₄溶液。

4.   用0.1N AgNO₃标准溶液滴定至形成红色沉淀。

计算

滴定用0.1N AgNO₃溶液体积（mL）×6.12

= NI-2006HSX 阳极活化剂浓度 (mL/L)

可用同样的分析方法分析LECTRO-NIC阳极活化剂 S

NI-2006HSX 添加剂的分析（此方法需HPLC）

步骤

流动相         60%H₂O/20% 乙腈/20% H₃PO₄ 20mL/L

流速           0.8mL/min

柱子           Merck 公司，Lichrospher 60，BR select B 5μm, 125-4

检测           UV

波长           254nm

时间           ±2分钟

标准溶液       43mL/L NI-2006HSX 添加剂水溶液

1.   在纯水中分别稀释标准溶液和试样各50倍。

2.   上述溶液分别进行色谱分析。

计算

试样吸收峰高度	×43 = NI-2006HSX 添加剂浓度（mL/L）
标准溶液吸收峰高度

 

 

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