无锡中镀科技有限公司

 

简介

POP-BTL电镀工艺能产生延展力及整平力极佳的半光亮镍镀层，镀层不含硫磺，并且具有柱状结构. 镀层适合于作为多层镍铬镀层的初始镀层。BTL工艺具有连续的生产能力，无需定期进行纯化处理。BTL添加剂及溶液与光亮镍镀液是相容的，所以，在BTL及以后的光亮镍过程中无需水洗。

开缸

  开缸应该用适当纯度的原材料，溶解之后，应该用1g/L的活性炭纯化镀液。加光亮剂前必须用电解法清除所有的金属杂质。

  关于工作液转到BTL的最佳转移过程，请向本公司技术服务部咨询。工作液含氧杂萘C12H13ClO及其分解产物，在转移到BTL之前，必须彻底而有效地进行纯化，否则不能达到BTL工艺全面的效果。有时候，半光亮镍镀液的转移能够直接加入，即使这样，彻底纯化镀液可获得更佳的效果。

  因为很难清除含硫光亮剂，所以，不建议把光亮镍溶液转移到BTL。

镀液成份

                          开  缸         操作范围

硫酸镍               300g/L           270-320g/L

氯化镍               40g/L            35-45g/L

硼酸                  40g/L            38-45g/L

POP-BTL开缸剂         10mL/L          9-12mL/L

TL-12整平剂         0.5mL/L         0.3-1.0mL/L

POP-B补充剂            0.15mL/L        0.1-0.25mL/L

无孔剂162A          2.5mL/L       2.0-5.0mL/L

操作条件

                         最佳          范  围

pH（镀液）         4.0            3.8-4.3

温度                   57⁰C           52-59⁰C

阴极电流密度                        3-8A/dm²

阳极电流密度                        1-3A/dm²

空气搅拌           3-6L/min/dm²溶液表面积，而且溶液分布均匀

过滤               用活性炭连续过滤。通常每周用碳粉量0.2-0.3g/L过滤溶

                   液

 

维护及成分

硫酸镍和氯化镍

   这两种成分提供溶液中的镍离子。氯化镍很重要，因为它提供氯离子的来源，可以确保阳极溶解及去极化。

   氯离子浓度太高，会对镀层的整平力，延展力及内应力产生不利影响，所以氯化镍的浓度不能超过规定范围的上限。根据分析结果，通过定期补加氯化镍或硫酸镍来补充因带出而损失的镍。补加时，采用混合槽及过滤的方法，可以避免镀层粗糙。

 

硼酸

   硼酸非常重要，因为它能保持溶液的pH值稳定，有利于获得外观均匀，延展力及附着力都极佳的镀层。硼酸只有通过带出而损失，损失的硼酸应该及时补加，这样可以维持其浓度在操作范围内。

 

BTL Make-Up开缸剂

   这个光亮剂只能在溶液开缸时加入，是一种稳定的添加剂，不会产生有害的分解产物，不能用活性炭连续过滤的方法清除。维持BTL的开缸浓度，既能保持镀层极佳的延展力及整平力，又能用于分析，以维护正确含量。

 

TL-12 Leveller整平剂

   这种添加剂主要用于获得镀层的整平力，添加率为1-2L/10,000AH。选择不同的添加率，可获得不同的整平力。在确立精确的添加率之前，根据所需的整平力，建议以1.5L/10,000AH为初始添加率。

   TL-12 Leveller整平剂过多，镀层将失去延展力，整平力及完全的光泽度，添加率不能大于1L/5000AH。

   为获得稳定的镀层性质，建议少量频密地添加TL-12 Leveller整平剂。

   TL-12 Leveller整平剂也含有适当的BTL  Make-Up开缸剂维持成分，而且TL-12 Leveller稳定，不会产生有害的分解产物，也不能用炭过滤来清除。

 

POP-B maintenance补充剂

 POP- B maintenance 补充剂与TL-12 Leveller整平剂配合使用，能在很宽的电流密度范围内产生均匀半光亮的镀层。这种光亮剂在溶液中稳定，活性炭过滤时不被吸收。但是，不同的负载下，其消耗率有所不同，并有少许挥发。其正常的添加率是0.4L/10,000Ah，在建立更精确的添加率之前，建议采用正常的添加率。应该定期分析B maintenance补充剂的浓度，并保持在正确的范围内。

 

润湿剂162A

 

   润湿剂162A能减小溶液的表面张力，防止产生针孔,一般情况下，浓度是2.5mL/L就足够了，但是，如果溶液被油脂污染，即使污染很小，也需要162A的浓度大于2.5mL/L。在电镀过程中，162A会有所消耗，用炭过滤可使其消耗率减小到有限的范围。通过测量表面张力，可以进行必要的添加。表面张力应该维持在小于45dynes/cm的范围内。

控制操作

溶液温度

   为了在宽的电流密度范围内产生整平力，延展力都极佳的均匀镀层，溶液的最佳温度是57⁰C。温度低会限制电流密度范围，导致镀层变暗；温度高会提高镀层的光亮度，但同时也降低镀层的延展力及整平力。

空气搅拌

   为了获得最佳效果，必须采用良好的空气搅拌。所采用的空气必须不含油及固体杂质。应该使用低压鼓风机。

   空气的分布率与搅拌速率同样重要，必须建立空气管网，这样可使溶液有效地流动在整个工件表面。

溶液的pH值

   BTL工艺的最佳pH值是3.8-4.3。大于这个范围，镀层将更光亮，但缺乏延展力；低于这个范围，镀层的整平力能维持，但镀层变暗。

   应该定期检查pH值，每天（8小时）至少两次。用稀硫酸（10%）可降低pH值，溶液通过过滤器的碳酸镍可增加pH值。

   一般情况下，在生产过程中溶液的pH值会升高，所以，必须加入稀硫酸。

 

过滤

   连续的活性炭过滤可以使镀层有最佳的延展力及整平力。

   溶液中任何一种添加剂都不会被活性炭吸收，过滤时，炭应该与含相同重量的硅藻土过滤机（比如：硅酸型A）配合使用，每升溶液用0.2-0.3g的活性碳。

   为确保活性碳的效果，过滤器应具有每小时至少重复过滤滤液1次的能力，过滤层应该每周更换。

 

阳极

   以钛篮盛载方形、圆形、颗粒状、S-镍状电解镍。最好用两个阳极袋，通常用PP作为内层袋，棉布作为外层袋。

   注意：新阳极袋在使用前都应该浸洗。

 

BTL MAKE-UP开缸剂的分析方法

 

A．用UV仪

移取2mL样品到100mL容量瓶中，加5ml 1N硫酸并用100mL蒸馏水稀

释。

    充分摇匀。

    在298nm波长下，用1cm石英管测定溶液密度，选用水作参比液。

 

    计算：

    溶液密度×20 = （mL/L）BTL Make-Up开缸剂

 

B．体积方法

1． 移取50mL样品到150mL分液漏斗中；

2． 加1mL浓盐酸并摇动30秒；

3． 加25mL乙酸乙酯并摇动1分钟；

4． 溶液分层，萃取水层；

5． 在分液漏斗中顺着玻璃壁慢慢加入10-25mL蒸馏水。不要摇，并萃取水层；

6． 重复第5步；

7． 加15mL甲醇和5滴溴甲酚紫指示剂；

8． 用0.1N氢氧化钠溶液滴定至出现蓝紫色终点（滴定体积记作A）；

9． 用50mL蒸馏水代替电镀液重复以上步骤（滴定体积记作B）。

 

   计算：

  （A- B）×2.76 =（mL/L）BTL Make-Up开缸剂

 

TL-12 Leveller整平剂的分析方法

 

所需设备：

   UV仪

   250mL分液漏斗

   10mL移液管

   两个50mL移液管

   5mL移液管

   20mL吸管

   100mL量筒

   5mL滴定管

 

所需试剂

   0.1N溴酸盐/溴化物

   0.1N硫代硫酸钠

   1N硫酸

   浓盐酸

   10%（w/v）碘化钾

   亚甲基氯化物（methylene  chloride）

   淀粉溶液

步骤

1． 移取50mL镍溶液到一分液漏斗中，加20mL浓盐酸，100mL亚甲基氯化物       

  （methylene chloride），加塞，快速摇动1分钟。溶液静置20分钟，分层小

   心萃取下面的亚甲基氯化物层。再加入100mL亚甲基氯化物，快速摇动30

   秒，静置溶液，1小时或更长时间溶液才能完全分层，小心萃取亚甲基氯化

   物层，包括少量（2mL）镍溶液，并废弃。

2． 精确移取5mL酸性镍溶液至100mL容量瓶，加3mL 1N硫酸并用100mL蒸馏水稀释。

3． 在298nm波长，测量步骤2所得液体的吸收率，用蒸馏水作参比液；

4． 移取50mL萃取的镍溶液到含碘的锥形瓶中，加10mL  0.1N 溴酸盐/溴化物溶液，加塞，摇匀，溶液放于黑暗处静置20分钟。

5． 加30mL  10%碘化钾溶液和5mL淀粉溶液。

6． 立刻用0.1N硫代硫酸钠滴定，直到出现淡绿色终点。

 

  [10-（2.5×ABS 298）- 硫代硫酸钠的体积] ×0.3 =mL/L TL-12

 

TL-12 Leveller整平剂分析方法的注意事项：

 

A）精确度依赖于能否有效地分开亚甲基氯化物层和镍层；

   

   只有当两层溶液完全分开，而且镍溶液澄清时，才能进行亚甲基氯化物层  的第二次萃取。如果镍溶液表面有亚甲基氯化物，小心加入1-2滴润湿剂162A，即可去除。

 

B）第3步的吸收率是0.1。

 

C）只有使用0.1N硫代硫酸钠滴定0.1N溴酸盐/溴化物时，“空白”才能取10，如果硫代硫酸钠的浓度不是0.1N，则应该修改计算式如下：

[空白-（2.5×Abs298 - 硫代硫酸钠的滴定体积）]×3×N

=（mL/L）TL-12 Leveller整平剂

N=硫代硫酸钠的当量

 

POP-B Brightener光亮剂的分析方法

 

所需试剂：

   吡啶（Pyridine，试剂纯）

   5N的氢氧化钠（200g/L）

 

注意：

   所有的玻璃器皿必须清洗。

   用铬酸/硫酸混合物清洗

   用蒸馏水彻底清洗。试管不能挂水珠。

 

1．移取10 mL样品到100 mL容量瓶；

2．用蒸馏水稀释，并充分混匀；

3．移取4 mL稀释样品到试管中；

4．加热到98⁰C，用温度计检查温度；

5．移取10 mL吡啶至每一个试管中；

6．  移取4 mL 5N氢氧化钠（200g/L）至每一个试管中；

7. 摇动试管使溶液充分混匀；

8. 把试管放在盛有沸水的烧杯中，放置2分15秒；

9.  放入盛载冷水的烧杯，冷却至室温。不能摇动烧杯及试管；

10. 移取2mL冷的蒸馏水，直接注入每个试管中；

11. 尽力旋转试管10-12次。不能搅拌（这一点非常重要）。

 

计算B Brightener光亮剂的浓度用比色法，或者通过光谱仪计算。

 

A）通过光谱仪计算

测定

冷却到室温后，在15分钟内测定530nm波长下的吸收率。

用移液管小心地从试管中移取粉红色液体，并弃去任何不溶性物质。

 

计算：参照下图，并计算有关含量。

 

B）用目测方法

 

用已知的稀释B光亮剂的颜色深浅度与待测试管的颜色对比。

 

配制BTL标准Watts Nickel工作液，以下是B Brightener的标准值：

1．B光亮剂   0.1mL/L

2．B光亮剂   0.2mL/L

3．B光亮剂   0.3mL/L

4．B光亮剂   0.4mL/L

 

Watts Nickel 工作液是包含其它添加剂的标准含量。

取10 mL/L标准液，用蒸馏水稀释至100 mL，然后按样品的处理程序进行。

每个测定都需要做两次。

 

 

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