[摘 要]采用化学镀的方法在微米级铜粉表面镀银。用X射线衍射法(XRD)和热重分析法(TG)测定了铜银粉的物相和抗氧化性,比较了由镀前有无活化的铜粉所制备的两种金属粉体的性能,最后用X射线荧光光谱仪对两种粉体的表面元素和含量进行测定。结果表明镀银能明显提高铜粉抗氧化性,而镀前经活化的铜粉具有更好的活性,银在铜粉表面含量达到93.27%。 [关键词]微米级铜粉;化学镀银;抗氧化性[中图分类号]TQ153.1[文献标识码]A[文章编号]1001-1560(2006)09-0028-03 0引 言 铜粉价格较低,导电性好,但其抗氧化能力差,长期暴露在空气中表面易形成氧化膜从而对其性能有很大影响。银粉兼具导电性好和抗氧化能力强的优点,但是价格昂贵,只适用于某些特定的场合。在铜粉表面镀银则可以克服单一使用这两种粉体的缺点。因此,近年来,关于铜粉镀银的研究越来越多[1～3]。Cu Ag金属粉能广泛地应用于电子浆料、电磁屏蔽材料和催化剂等领域[4～5]。目前制备Cu Ag金属粉比较常用的化学法有两种[6～7]:一种是直接用铜粉做还原剂去置换银氨配位离子得到银颗粒,使之沉积在铜粉表面。 目前的研究主要采用此方法,但这种沉积多数都是形成点缀包覆结构,获得的铜 银复合粉的抗氧能力比较差,这是因为反应产生的铜离子易与氨等配位剂配合,而铜对铜氨配合离子有较强的吸附作用,阻碍了铜的进一步置换;另一种是采用化学镀的方法利用还原剂将银离子从镀液中还原出来,以铜原子或吸咐在铜粉表面的其他活性原子为形核催化中心,使银颗粒在铜粉表面逐渐成核长大,从而获得连续覆盖的镀层,但镀液的稳定性较差,尤其是在一些强还原剂(甲醛、水合肼等)存在的镀液中容易失效分解,而且化学镀反应速度快,不易于控制,相关研究工作较少。为了兼顾镀层质量.与镀液稳定性,本研究采用表面活化工艺对铜粉表面进行活化处理,再以葡萄糖为还原剂在铜粉表面化学镀银,并研究了镀银后铜粉的抗氧化性。 1试验部分 1.1试验用品及溶液的配制 微米级电解铜粉(纯度大于99%),硝酸银,氨水,氢氧化钠,酒石酸,葡萄糖,无水乙醇,以上均为分析纯试剂。主盐溶液:58g/LAgNO3,42g/LNaOH,适量NH3·H2O。还原溶液:45g/L葡萄糖(C6H12O6),4g/L酒石酸(C4H6O6),100mL/L无水乙醇(C2H5OH)。 1.2Cu Ag粉的制备 取一定量的球状微米级电解铜粉,球磨24h成片状,用有机溶剂洗去表面有机保护层,加入5%的稀硫酸除去表面氧化物,用蒸馏水洗涤至无Cu2+为止(用六氰合铁酸钾溶液检验)。采用2种方案制备铜 银金属粉,第一种是铜粉直接进行化学镀,将6g的铜粉与还原溶液混合,再加入主盐溶液,搅拌均匀,在室温条件下反应30min;第二种是在镀前参考非金属化学镀前的两步法活化工艺,先将6g铜粉在30g/LSnCl2·2H2O盐酸敏化液中敏化10min,洗涤过滤后用含PdCl20.5g/L的盐酸溶液活化10min,然后用蒸馏水洗涤,将铜粉转移到反应容器中过滤,再与还原溶液混合,在搅拌下加入主盐溶液,室温下进行化学镀30min。施镀完成用蒸馏水洗涤若干次后过滤,真空干燥后得到Cu Ag金属粉。 1.3粉末的性能测试
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