前言 我公司主要从事电工材料和电子电器元件的生产，其中部分产品需镀镍。产生的含镍废水处理合格后方可排放或回收，在生产现场对废水的及时监控尤其重要。本文介绍了一种能在生产现场快速、简便、准确地检测含镍废水是否达到国家排放标准的方法。 1反应原理 强碱性溶液中有氧化剂过硫酸铵存在时，镍与丁二酮肟生成红色配位物，该配位物至少稳定10h。氢氧化钠的质量分数一般控制在1%，增加至2%时对颜色强度也无影响。常温下配位物的变色速率较快，温度较低时变色速率降低。配位物的颜色强度在24h内无明显改变。过硫酸铵的质量浓度一般控制在0.25～3.00g/L，其质量浓度过高时会析出晶体，使测定结果偏低。柠檬酸盐不仅可以配位铁、铝等杂质，还可以阻止氢氧化高镍的形成，因此，柠檬酸盐的存在对显色是有利的。柠檬酸三钠的质量浓度一般控制在0.5～6.0g/L，其质量浓度低于0.4g/L时，颜色强度减弱。过量的丁二酮肟溶液对颜色强度无影响。 2试验 2.1试验药剂 柠檬酸三钠，过硫酸铵，质量分数为1%的丁二酮肟溶液，质量分数为30%的NaOH溶液，(1+1)HNO3，(1+1)H2SO4，镍基准物。 2.2镍标准溶液配制 (1)称取镍基准物0.1g，加入10mL(1+1)HNO3，加热使其溶解完全并蒸至近干。加入10mL(1+1)H2SO4，加热冒烟，取下冷却，用水冲洗表皿及杯壁;再加热冒烟，取下冷却。加水约50mL，温热使盐类溶解。冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液中镍的质量浓度为0.1g/L。 (2)分别移取1，2，3，5，7，9，10mL上述配制好的溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。所得镍标准溶液中镍的质量浓度分别为0.1，0.2，0.3，0.5，0.7，0.9，1.0mg/L。 2.3标准比色卡制作 (1)分别移取0，0.1，0.2，0.3，0.5，0.7，0.9，1.0mg/L的镍标准溶液各50mL于一组50mL的比色管中。 (2)依次加入柠檬酸三钠和过硫酸铵的混合物(柠檬酸三钠0.3～0.5g，过硫酸铵0.4～0.6g)及丁二酮肟和NaOH的混合溶液(质量分数为30%的NaOH溶液0.6～1.2mL，丁二酮肟溶液0.5～1.0mL)。每加入一种试剂后均需摇匀，放置1～3min。 (3)用相机把上述一系列镍标准溶液的变色情况拍下来，制成比色卡。 将柠檬酸三钠和过硫酸铵按一定比例混合后装于试剂瓶中，再将丁二酮肟溶液和NaOH溶液按一定比例混合后装于滴瓶中，与上述比色卡组成一套简便的含镍废水检测系统。 2.4含镍废水检测 (1)取处理好的含镍废水50mL(若废水浑浊可过滤至澄清)于50mL比色管中，依次加入柠檬酸三钠和过硫酸铵的混合物及丁二酮肟和NaOH的混合溶液。每加入一种试剂后均需摇匀，放置1～3min。 (2)将已完全变色的废水与空白样品一起放在已制作好的比色卡上进行比较，便可测出废水中镍的质量浓度的大致范围，从而可立即判断废水是否已达到国家排放标准。 |
