日期:2012-12-13 10:17
及仪器
糠醛、丙酮、氟化钾均为分析纯,层析用氧化铝为100～200目,使用糠醛时需重新蒸馏。WRS-1A数字熔点仪,PE-2400CHN元素分析仪,PE-783红外光谱仪,10A整流器,250mLHull槽。
1.2 Ando催化剂的制备
Ando催化剂的制备见文献[3]。
1.3 糠叉丙酮的合成
在250mL三颈瓶中加入45.3mL(0.5mol)糠醛、一定量的丙酮和催化剂,装上电动搅拌器、温度计和回流冷凝管。开动搅拌,水浴加热控制温度反应一定时间后,停止加热和搅拌,冷却至室温,过滤。滤液在常压下蒸馏出过量的丙酮,减压蒸馏收集112～116℃/1733.2Pa的馏分。冷却结晶得黄色产品。熔点37.